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谈谈婴幼儿配方米粉中亚硝酸盐的检测 【摘 要】本文通过用分光光度法和乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定法来测定婴幼儿配方米粉中亚硝酸盐（以NaNO2计）含量，并对检测结果进行分析，确定了婴幼儿配方米粉中亚硝酸盐的检测不能采用GB 5009.33―2010中第二法分光光度法。 【关键词】婴幼儿配方米粉；亚硝酸盐；分光光度法；乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定法 0 前言 婴幼儿配方米粉是将大米磨成粉，加入奶粉、白砂糖、维生素、微量元素等辅料经标准化、酶解、辊筒烘干、粉碎、装罐制成的，是一种婴幼儿谷类辅助食品。婴幼儿配方米粉产品的执行标准为GB10769―2010（食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品）；污染物限量指标项目亚硝酸盐在GB10769―2010标准中规定采用GB5009.33―2010（食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定）进行检测，在GB 5009.33―2010中第一法离子色谱法由于设备原因，大部分检验机构都采用第二法分光光度法和第三法乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定；再由于婴幼儿配方米粉产品不是乳制品，因此大部分检验机构都采用GB5009.33―2010中的第二法分光光度法。下面是GB 5009.33―2010中第二法分光光度法和第三法乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定法的检测。 1 实验部分 本实验所用本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。 1.1 分光光度法 1.1.1 原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。 1.1.2 试剂与设备 3）分析步骤 （1）制备镀铜镉柱 ①置镉粒于锥形瓶中（所用镉粒的量以达到要求的镉柱高度为准）。 ②加足量的盐酸以浸没镉粒，摇晃几分钟。 ③滗出溶液，在锥形烧瓶中用水反复冲洗，直到把氯化物全部冲洗掉。 ④在镉粒上镀铜。向镉粒中加入硫酸铜溶液（每克镉粒约需2.5 mL），振荡1 min。 ⑤滗出液体，立即用水冲洗镀铜镉粒，注意镉粒要始终用水浸没。当冲洗水中不再有铜沉淀时即可停止冲洗。 ⑥在用于盛装镀铜镉粒的玻璃柱的底部装上几厘米高的玻璃纤维。在玻璃柱中灌入水，排净气泡。 ⑦将镀铜镉粒尽快地装入玻璃柱，使其暴露于空气的时间尽量短。镀铜镉粒的高度应在15cm～20cm 的范围内。注1：避免在颗粒之间遗留空气。注2：注意不能让液面低于镀铜镉粒的顶部。 ⑧新制备柱的处理。将由750mL 水、225mL 硝酸钾标准溶液、20mL 缓冲溶液和20mLEDTA 溶液组成的混合液以不大于6mL/min 的流量通过刚装好镉粒的玻璃柱，接着用50mL 水以同样流速冲洗该柱。 （2）检查柱的还原能力 ①用移液管将 20mL 的硝酸钾标准溶液移入还原柱顶部的贮液杯中，再立即向该贮液杯中添加5mL 缓冲溶液。用一个100mL 的容量瓶收集洗提液。洗提液的流量不应超过6mL/min。 ②在贮液杯将要排空时，用约 15mL 水冲洗杯壁。冲洗水流尽后，再用15mL 水重复冲洗。当第二次冲洗水也流尽后，将贮液杯灌满水，并使其以最大流量流过柱子。 ③当容量瓶中的洗提液接近 100mL 时，从柱子下取出容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。 ④移取10mL 洗提液于100mL 容量瓶中，加水至60mL 左右。 ⑤根据测得的吸光度，从标准曲线上可查得稀释洗提液中的亚硝酸盐含量（μg/mL）。据此可计算出以百分率表示的柱还原能力（NO-的含量为0.067μg/mL 时还原能力为100%）。如果还原能力小于95%，柱子就需要再生。 （3）样品的称取和溶解 ①婴幼儿配方米粉样品：在 100mL 烧杯中称取10g 样品，准确至0.001g。用112mL 52 ℃的水将样品洗入500 mL 锥形瓶中，混匀。用铝箔纸盖好锥形瓶口，将溶好的样品在沸水中煮15min，然后冷却至约50 ℃。 （4）脂肪和蛋白质的去除 ①按顺序加入 24mL 硫酸锌溶液、24mL 亚铁氰化钾溶液和40 mL 缓冲溶液，加入时要边加边摇，每加完一种溶液都要充分摇匀。 ②静置1 h。然后用滤纸过滤，滤液用250mL 锥形瓶收集。 （5）硝酸盐还原为亚硝酸盐 ①移取 20mL 滤液于100mL 小烧杯中，加入5mL 缓冲溶液，摇匀，倒入镉柱顶部的贮液杯中，以小于6mL/min 的流速过柱。洗提液（过柱后的液体）接入100mL 容量瓶中。 ②当贮液杯快要排空时，用15mL 水冲洗小烧杯，再倒入贮液杯中。冲洗水流完后，再用15mL水重复一次。当第二次冲洗水快流尽时，将贮液杯装满水，以最大流速过柱。 ③当容量瓶中的洗提液接近 100mL 时，取出容量瓶，用水定容，混匀。 （6）测定 ①分别移取 20mL 洗提液和20mL 滤液