铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定.docVIP

铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定 　　【摘 要】 本文通过选择合理的材料与方法，并建立数学模型，确定了工作曲线和相关系数、精密度以及回收率，并对不确定度进行了分析和评定；对稀释标准溶液相对不确定度、工作曲线相对标准不确定度、样品重复性性对标准不确定度分量进行了评定；同时对方法误差相对标准不确定度分量以及分光光度计吸光度读数相对标准不确定分量进行了评定；探讨了相对扩展不确定度，最终得出了测量结果，形成了不确定度报告。 　　【关键词】 铬天青S分光光度法 测量 水中铝 不确定度 评定 　　铬天青S分光光度法常用来对面制食品、油炸、膨化食品、茶汤、饮用水等的铝进行测定，该分析方法具有精确度高、选择性佳、仪器灵敏度高等优越性，尤其在饮用水铝的测定中，分光光度法较为简易可行。本文将对铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定展开具体探讨与论述。 　　1 材料与方法的选择 　　①试剂铬天青S溶液（1g/L）；②乳化剂OP溶液（3+100）；③溴代十六烷基吡啶（简称CPB）溶液（3g/L）；④乙二胺-盐酸缓冲液（6.7-7.0）；⑤氨水（1+6）；⑥硝酸溶液⑦铝标准储备液（1g/L）：购买 1.000g/L铝标准溶液（上海计量测试技术研究院），证书号2013H10-00-400060/010。⑧铝标准使用液（10mg/L）：将铝标准储备液准确稀释100倍。⑨对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。 　　1.1 仪器的选择 　　①具塞比色管：50mL，使用前须经硝酸（1+9）浸泡除铝；②谱析T6新锐分光光度计；③100mL容量瓶。 　　1.2 方法依据 　　参照GB/T5750.6-2006-1.1，将具塞比色管用硝酸（1+9）浸泡半个小时，后用去离子水冲洗三遍。取水样25mL于50mL具塞比色管中。另取100mL容量瓶6只，分别加入铝标准使用液0mL，0.8mL， 1.2mL，1.6mL，2.0mL，3.0mL，定容至100mL，分别取25mL至6支50mL具塞比色管中，向各管滴加一滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，加2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。于620nm波长处，用2cm比色皿一试剂空白为参比，测量吸光度值，绘制工作曲线。 　　1.3 建立数学模型 　　水样中铝的质量浓度计算公式： 　　= 　　式中：―水样中铝的质量浓度，单位为mg/L；m―从标准曲线中查的的水样管中铝的质量，单位为mg/L；V―水样体积，单位为mL。 　　2 方法确认步骤 　　2.1 工作曲线和相关系数 　　配置水中铝标准溶液系列，测定结果见表1。 　　2.2 精密度的确定 　　配置含有铝的水样，进行10次平行测定，测得其浓度和标准差SD，记过见表2，SD=0.0010，RSD（%）=0.95%。 　　2.3 回收率的确定 　　水样加氨氮标准溶液，经测定结果见表3，铝的加标回收率在98-105%之间。 　　3 不确定度分析和评定 　　测量水中铝质量m的标准相对不确定度分量，主要由一下几部分构成：稀释标准溶液相对标准不确定度；-工作曲线相对标准不确定度；-样品重复性相对标准不确定度；-方法误差相对标准不确定度；-分光光度计吸光度读数相对标准不确定度。 　　4 水中铝不确定来源及其分量评定 　　4.1 稀释标准溶液相对不确定度分量评定 　　从标准物质证书上查的1.000g/L水中铝标准溶液扩展不确定度为0.005（k=2）。 　　=0.005/2=2.5 　　4.1.1 10ml移液管引起的不确定度 　　10ml移液管的最大允许误差为0.01ml，故10ml移液管引起的不确定度=0.01/=5.8ml（均匀分布）；水的温差效应引起的体积变化数为2.1310=6.3ml；由温差效应引起的标准不确定度为=6.3/=3.6ml。 　　=/=/ 10.00=6.8 　　4.1.2 水温差引起的标准不确定度 　　100ml容量瓶的饿允许误差为0.08ml，100ml容量瓶引起的不确定度=0.08/=0.046ml；水的温差效应引起的体积变化数为2.13100=6.3ml；由温差引起的标准不确定度为=6.3/=3.6ml。 　　=/= 　　根据4.1.1-4.1.2运算结果，因稀释水中铝标准溶液引起的相对标准不确定度分量为： 　　== 　　=2.65 　　4.2 工作曲线相对标准不确定度分量评定 　　根据标准曲线的制作方法，不同浓度水中铝标准溶液，自动生成的仪器响应值即吸光度结果，见表4。 　　标准曲线为y=7.653x+0.00399（r=