化学药品地标升国标第13册讲解.doc

国家药品西药标准（化学药品地标升国标第十三册） （106种） 斑蝥酸钠片 拼音名：Banmaosuanna Pian 英文名：Cantharidatis Sodium Tablets 书页号：D13-262 标准编号：WS-10001-(HD-1290)-2002 本品含斑蝥酸钠(C10H12O5Na2)应为标示量的80.0%～120.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】取本品细粉适量(约相当于斑蝥酸钠10mg)加水20ml浸渍后，过 滤，取滤液按以下方法试验。 (1)应显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)加入氯化钡试液，即产生白色沉淀。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定液，涂布浓度 为10%；柱温为180℃；理论板数按斑蝥素计算，应不低于3000。 内标溶液的制备 称取十六烷适量，制成每1ml含2mg的氯仿溶液，作为 内标溶液。 对照品溶液的制备 取斑蝥素对照品适量，精密称定。加内标溶液适量， 加氯仿制成每1ml含斑蝥素0.3mg和正十六烷0.2mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品40片，精密称定，研细，精密称适量(约相当 于斑蝥酸钠8mg)，置锥形瓶中，加1mol/L硫酸液50ml，65℃水浴回流30分钟， 稍冷后移于分液漏斗中，用氯仿50ml、30ml、20ml萃取三次，每次10分钟；合 并萃取液，70℃水浴挥去氯仿至约5ml，转移至25ml量瓶中，精密加内标液2ml， 用氯仿稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。 测定法 分别吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，记 录色谱，以峰面积按内标法计算含量，再乘以1.316，即得。 【类别】抗肿瘤药。 【规格】0.5mg 【贮藏】遮光保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：奇宁片 薄荷脑胶囊 拼音名：Bohenao jiaonang 英文名：Mentholum Capsules 书页号：D13-249 标准编号：WS-10001-(HD-1281)-2002 本品每粒胶囊含薄荷脑(C10H20O)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为白色粉末，具特异香气，味辛而后凉。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量，加入适量无水乙醇溶解，滤液中加入硫 酸3～5滴与香草醛结晶少量，样品应显橙红色，加入少量蒸馏水，则显紫色。 (2)取本品的细粉0.8g，加入氯仿10ml溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。 另取薄荷油对照品适量，加氯仿制成每1ml含20mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(25:1)为展开剂，展开，取出， 晾干。喷5%香草醛乙醇液一浓硫酸(100:5)溶液使显色，在105℃加热约5分钟。 供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上应显相同颜色的斑点。 【检查】除崩解时限为15分钟外，其余应符合胶囊剂项下有关的各项规 定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20000)为固定相，涂布 浓度为10%；柱温150℃。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于7000，薄荷脑峰 与杂质峰的分离度应大于1.5。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当薄 荷脑30mg)，置50ml容量瓶中，加15ml水，再精密加入醋酸乙酯25ml，于40℃水 浴上加热20分钟，并不断振摇，取出放冷，取上层清液作为供试品溶液。另 精密称取薄荷脑对照品约30mg，置25ml容量瓶中，用醋酸乙酯溶解至刻度， 摇匀，作为对照品溶液。取上述供试品溶液和对照品溶液各1μl注入气相色 谱仪中，测定，计算，即得。