液相测量富马酸的不定度评估报告.docVIP

高效液相色谱法测定浓缩苹果清汁样品中 富马酸含量的测量不确定度评定报告 一．实验目的：用高效液相色谱法测定浓缩果汁中富马酸的含量 二.测定方法： 1.主要仪器和试剂 高效液相色谱仪配紫外检测器，富马酸标准储备液：1000mg/L，实验用水为超纯水 2.1方法依据： SN/T2007-2007进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法 高效液相色谱法 2.2试样溶液制备： 称取浓缩果汁试样约5g 精确到0.0001g 于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀并用带有0.45μm水系滤膜的针头式过滤器滤入样品瓶，富马酸的含量用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测，进样量20μl,外标法定量。 2.3色谱条件： 流动相μm滤膜；流速ml/分钟；柱温0℃，进样量0μl；色谱柱柱，5μm,检测波长2nm 三．数学模型： X 式中：X——试样中被测物的含量，单位mg/kg； C1——标准工作液中被测物的浓度，单位mg/L； V——样液最终定容体积，单位ml； m——最终样液所代表的试样量，单位为g； B——规定的可溶性固形物的含量，单位为Brix； BO——试样的可溶性固形物的含量，单位为Brix； ——随机影响的重复性系数。 四.不确定度的来源分析 高效液相色谱法测定浓缩苹果清汁中富马酸含量的过程中,不确定度来源主要有: a.富马酸标准溶液的配制和稀释引入的不确定度μrel C ； b.富马标准溶液的浓度与信号之间以最小二乘法拟合的工作曲线求得富马酸含量时产生的不确定度μrel f ； c.试样质量的相对不确定度μrel m ； d.试样最终定容体积的相对不确定度μrel V ； e.试样的可溶性固形物含量的相对不确定度μrel B ； f.液相色谱仪器稳定性引入的不确定度μrel 仪器 。 五.标准不确定度的评定 （1）A类不确定度的估算:即重复测定样品产生的相对不确定度μrel A . 在重复性条件下,对浓缩苹果清汁样品进行了6次测定,测最结果分别为2.02,2.01,2.03,2.01,2.03,2.02mg/L,则富马酸含量的算术平均值,X 2.02mg/kg. 单次测量不确定度：μ xi S xi 0.0089 算术平均值的不确定度：μ S 0.0037 相对不确定度：μrel A 0.18 10-2 （2）B类不确定度的估算： 1.标准溶液配制引起的相对不确定度μrel c 富马酸标准溶液的配制（以3.0mg/l富马酸标准溶液为例）：用分析天平称取0.1g富马酸标准品（由美国Chem Service公司生产，不确定度为0.5%）用水溶解并定容至100ml,得到浓度为1000mg/l的储备液，第一次稀释为20倍，吸取5ml储备液定容至100ml,用水稀释定容后其浓度为50mg/l，第二次稀释为10倍，用5ml刻度吸管吸取3.0ml浓度为50.0 mg/l的标准溶液入50ml的容量瓶中用水定容到度，得到浓度为3.0 mg/l的富马酸标准工作液。 公式表示为： 式中： C1——富马酸标准工作液的浓度，单位为mg/l； m——所称取的富马酸标准品的质量,单位为g； p——富马酸标准品的纯度， V1——100ml容量瓶的体积，单位为ml； V2——5ml单标线移液管的体积，单位为ml； V3——100ml容量瓶的体积，单位为ml； V4——5ml刻度吸管吸取3.0ml标准溶液的体积，单位为ml V5——50ml容量瓶的体积，单位为ml； 故μrel c 由以下7个分量组成 1.1富马酸质量的相对标准不确定度： 采用增量法称量标准的质量，由于质量较小（小于0.2g） 式中：αP——富马酸纯度的扩展不确定度 K——包含因子 根据试剂生产商提供的资料，aP ±0.5%，P 98.0%,按均匀分布考虑，K ，将各数据代入得 μrel p 0.0029 1.3 100ml容量瓶的相对不确定度：μrel v1 ,其中包含两部分，第一，容量瓶体积的不确定度，容量瓶（100ml）的容量允差为±0.10 ml，按三角分布换算成标准偏差为 ml；第二，容量瓶和溶液的温度与较正的温度不同引起的体积不确定度，液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因些只需考虑前者（实际温差为5℃，水的体积膨胀系数为2.1*10-4） 0.061,以上二项合成得出： 100ml容量瓶的相对不确定度μrel v1 7.29×10-4 1.4 5ml单标线吸管的相对不确定度μrel v2 ：其不确定度主要包括个部分：第一，吸管体积的不确定度，按制造商给定容器容量允差为；按照分布换算成标准偏差为；第，溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度，假设差为2.1×10-4/℃，按均匀分布换算成标准偏差则为 3.03×10-3： 0.