0412油脂过氧化值测定.docVIP

1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的仪器，分析步骤和结果计算。 　　本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。 2　引用标准 　　GB5538-1995 3　定义 　　过氧化值：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活性氧的毫克当量表示。 4　原理 　　在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 5　仪器、设备 5.1　分析天平：感量0.1 mg。 5.2　具塞锥形瓶：250 mL。 5.3　移液管：5，10，15 mL。 5.4　量筒：100 mL。 5.5　滴定管：10 mL，最小分度值0.05 mL。 6　试剂和溶液 　　本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 6.1　三氯甲烷　GB 682 6.2　乙酸　GB 676 6.3　碘化钾　GB 1272 6.4　碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐［验证方法：在30 mL乙酸-三氯甲烷溶液中加两滴5％淀粉溶液（6.5）和0.5 mL碘化钾饱和溶液（6.4），如果出现蓝色，需要0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液］。 6.5　0.5％淀粉溶液：将0.5 g可溶性淀粉溶于100 mL沸水中，煮沸3 min。 6.6　硫代硫酸钠标准溶液：配制0.01 mol/L和0.002 mol/L标准溶液。 7　试样量 　试样量按下表取样（见表1）。 表 1 估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g ≤1212～2020～3030～50≥50 5.0～2.02.0～1.21.2～0.80.8～0.50.5～0.3 8　分析步骤 　　试验应在散射日光或人工光线下进行。 8.1　试样的称取：按表1称样，准确至0.001 g。 8.2　测定：在装有称好试样的锥形瓶（5.2）中加入10 mL三氯甲烷（6.1）溶解试样，加入15 mL乙酸（6.2）和1 mL碘化钾饱和溶液（6.4）迅速盖好瓶塞，混匀溶液1 min，在15～25℃避光静置5 min。 　　加入约75 mL蒸馏水，以0.5％淀粉溶液（6.5）为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液（6.6）滴定析出的碘（估计值小于12时用0.002 mol/L标准溶液，大于12时用0.01 mol/L标准溶液），滴定过程要用力振摇。 　　以同一试样进行平行测定。 8.3　空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1 mL 0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液（6.6）应更换不纯的试剂。 9　结果计算 9.1　过氧化值按下式计算： 式中：V1── 用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL； V0── 用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL； c── 硫代硫酸钠标定浓度，mol/L； m── 试样的质量，g。 9.2　平行测定结果符合允许差（9.3）要求时，以其算术平均值作为结果。 　　结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。 9.3　允许差 允许差按表2规定。 表 2 过氧化值（meq/kg） 允许差 ≤11～66～12≥12 0.10.20.51 10　换算系数 　　以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表示过氧化值，将9.1所得的结果乘以表3中所列的换算系数： 表 3 表 示 方 法 ?? 换 算??? 系??? 数 meq/kgm mol/kgμg/g 10.58 植物油脂检验－油脂定性试验 Inspection of vegetable oils － Qualitative test of oils Page 3 of 3 文件编号Code no: YHQCQA-04-04.12 发布日期Issue Date: 2003-08-01 版本号Revision No: 2 修订日期Revision Date: 2004-08-29