2010-2011工分实验.docVIP

实验一（Ⅰ）：工业用水酚酞碱度和全碱度的测定 一、目的：学会分析工业用水酚酞碱度和全碱度的不同。 二、原理： （1）酚酞碱度是以酚酞为指示剂（酚酞变色点PH=8.3），用酸标准溶液滴定后计算所得的含量。 （2）全碱度是以甲基橙为指示剂（甲基橙变色点PH=4.2），用酸标准溶液滴定后计算所得的含量。 三、仪器和试剂： 锥形瓶、滴定管、硫酸标准溶液（C=0.050mol/L）、酚酞指示剂、甲基橙指示剂 四、测定步骤： 取100mL透明水样置于锥形瓶中，加入2～３滴指示剂，用硫酸标准溶液（C=0.050mol/L）滴定至终点。记下硫酸消耗的体积V。 五、计算： （JD）酚酞/（JD）全=Cv×1000/V （JD）酚酞/（JD）全-----酚酞碱度或全碱度，mmol/L C----硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L v------硫酸标准溶液消耗的体积，mL V----所取水样的体积，mL 实验一（Ⅱ）： 碳酸氢铵中氨态氮的测定-酸量法 一、实验目的： 1．掌握酸量法的测定原理 2．掌握氨态氮的测定 二、实验原理： 2NH4HCO3+H2SO4（过量） （NH4）2SO4+2CO2 +2H2O 2NaOH+H2SO4（Na2SO4+2H2O 三、试剂和仪器： ①H2SO4标准溶液 ②NaOH标准溶液 ③甲基红指示剂 四、测定步骤： ①准称2g试样（精确至0.0001g），立即用水将试样洗入先盛有50.00ml H2SO4标准溶液的250ml锥形瓶中使试样完全溶解以驱除CO2 加2~3滴甲基红指示剂用NaOH标准溶液滴定至黄色为终点。 ②空白试验,不加试样,与试样测定采用完全相同的分析步骤,相同的试剂和用量。 五、结果计算： W（N）=V1——空白试验时用去NaOH标准溶液的体积，ml V2——测定试样时用去NaOH标准溶液的体积，ml C——NaOH标准溶液的实际浓度，mol/l M——试样质量，g 0.0141——与1.00ml NaOH标准溶液(C=1.00mol/l)相当的以克表示的氮的质量。 实验二 工业废水中化学需氧量(COD)的测定 一、实验目的 掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的分析方法。 了解测定COD的意义。 二、实验原理 化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为）来表示。COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。COD值越高，说明水体污染越严重。COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，本实验采用酸性高锰酸钾法。方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。反应方程式为 三、仪器和试剂： 1、0.013标准溶液：准确称取基准物质0.44g左右溶于少量的蒸馏水中，定量转移至250容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其浓度。 2、0.005溶液 3、硫酸（1:2）为0.101. 取适量水样于250锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100，加硫酸（1:2），再加入为0.10的硝酸银溶液5以除去水样中的（当水样中浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005溶液（V1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30，氧化需氧污染物。稍冷后（~80℃），加入0.013标准溶液10.00，摇匀（此时溶液应为无色），在70~80℃的水浴中用0.005溶液滴定至微红色，30内不腿色即为终点，记下溶液的用量为V2。 2在250锥形瓶中加入蒸馏水100和1：2硫酸，移入0.013标准溶液10.00，摇匀，在在70~80℃的水浴中，用0.005溶液滴定至溶液微红色，30内不腿色即为终点，记下溶液的用量为V3。 3在250锥形瓶中加入蒸馏水100和1：2硫酸，在70~80℃下，用0.005溶液滴定至溶液微红色，30S内不褪色即为终点，记下溶液的用量为V4。 按下式计算化学需要量： 式中，，即1 相当于标准溶液； 为水样体积；16.00为氧的相对原子质量。 水样量根据在沸水浴中加热反应30 min后，应剩下加入量一半以上的0.005高锰酸钾溶液量来确定。 废水中有机物种类繁多，但对于主要含烃类、脂肪、蛋白质以及挥发性物质（如乙醇、丙酮等）的生活污水和工业废水，其中的有机物大多数可以氧化90％以上，像吡啶、甘氨酸等有些有机物则难以氧化，因此，在实际测定中，氧化剂种类、浓度和氧化条件等对测定结果均有影响，所以必须严格按操作步骤进行分析，并在报告结果时注明所用的方法。 本实验在加热氧化有机污