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原子荧光光谱测定中干扰因素的探讨 　　摘要：原子荧光光谱仪逐渐进入环境样品监测、卫生防疫、食品卫生查验、药品查验、城市给排水查验、化妆品查验、环保等范畴的监测范畴，其以谱线简单、灵敏度高、检出限低、适用于多元素一起剖析的长处得到广泛的使用。在实践监测过程干扰因素是我们评论的热点问题，这篇文章对原子荧光光谱法测定中干扰问题进行了剖析和讨论。 　　关键词：原子荧光；光谱测定；干扰因素；探讨 　　中图分类号：C35 文献标识码： A 　　引言 　　自1964年Winefordne和Vickers提出并论证了AF火焰光谱法可作为一种新的分析方法以来，原子荧光光谱技术有了巨大的发展和进步。原子荧光光谱仪以其灵敏度高、检出限低、干扰少、校正曲线线性范围宽、能实现多元素同时测定、仪器价格相对较低、方法简便等的优点，在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。原子荧光光谱仪是我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口仪器的大型分析仪器。经过我国科学工作者的不断努力，目前氢化物发生-原子荧光仪器已成为国内分析测试实验室的常规分析仪器。国内主要的生产厂家有北京吉天仪器有限公司、北京海光仪器公司、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、北京金索坤技术开发有限公司、北京东西分析仪器有限公司和北京普析通用仪器有限责任公司。原子荧光光谱仪早期是重点解决地质部门化探样品的测定，同时关注环保领域中水质的分析；而后随着仪器分析性能的改善和提高，在食品检测、饲料检测等领域也得到了广泛的应用。近年来，因国内食品、药品安全事故频发，重金属污染分析加强，这恰恰是原子荧光光谱仪的长处所在，因此得到快速发展。 　　一、汞灯漂移与波动 　　光源是原子荧光光谱仪中的一个重要部分，其光强的稳定性直接影响着仪器丈量成果的稳定性和准确性。当前在国内外出产的原子荧光光谱仪中，均以空心阴极灯作为光源，空心阴极灯稳定性优于无极放电灯，可是空心阴极灯尤其是汞灯，随环境温度的变化其光强度变化很大，且为非线性改变。因而，光源的不稳定成了进一步提高仪器性能指标的一个瓶颈。这是由于汞元素灯的阴极材料本身的物理性质导致的，如果单次测量时间过长，由于光源的漂移，随着时间的的推移，样品空白、样品含量也会增大。 　　1、预热时间 　　仪器的光源，通常都需要开机预热，才到达到热平衡状态，仪器才能稳定。可以采取大电流预热，小电流实测。原子荧光光度计也不例外。仪器自主动空载运转20min摆布，或更长时间，来预热元素灯，有些仪器不运转元素灯起不到预热效果，有些仪器开机点亮元素灯就能够预热元素灯。由于前20min以内，汞灯是不稳定的，是波动的，通常空载做30个样品摆布，大概20min摆布，汞灯才开始趋于稳定。这时汞元素灯动摇较小，但随着时刻的推移，漂移会越来越大，且非线性。 　　2、温度、湿度 　　原子荧光分光度计是比较精密的仪器，外部工作环境对其有很大的影响，尤其是温度、湿度、电源等是影响氢化反应的重要因素。温度对仪器的稳定性有很大影响，低温环境需要更长的预热时间。温度过低，氢化反应的速度、效率降低，测量稳定性变差，易产生波动；温度过高则氢化反应加剧，样品不稳定，仪器容易漂移过大，且还原剂易分解，同样会导致测量的稳定性变差，引起波动。湿度过大，会引起散射干扰，引起波动，还会造成荧光猝灭导致荧光信号降低。另外，分析仪器的供电电压其充许波动范围在 198～242V 之间，过高或过低的供电电压都会影响测量的稳定性，仪器周围无强磁场，无大功率用电设备。仪器的工作温度 15℃～30℃，湿度≤75%。 　　二、试剂 　　原子荧光剖析办法对所用试剂的纯度有着严厉的要求，试验室所用的气源、水、各种试剂，在试验过程中所用的试剂必须保证不含或少含被测元素及干扰元素。 　　1、水 　　荧光剖析办法对所用的水的纯度主张运用阻值在18MΩ以上的纯净水。由于原子荧光光谱仪的载流和还原剂都是水溶液，通过毛细管输送，管路多、接头多，容易发生泄漏和堵塞。对使用者而言，管路多、接头多，更换时容易接错、接反。可以参考液相的经验，管路采用不锈钢材质，且改现在的明排方式为暗排方式，管路集成在仪器内部，减少接头，提高管路的密封性和仪器的整体可靠性。 　　2、酸 　　实验所用的酸均应是优级纯或更高纯度的酸，因为这些酸中常含有杂质（砷、汞、铅等），不同程度含有可检测的元素，会产生背景干扰，在实验当中，必须采用较高纯度的酸。按标准空白的酸度在仪器上进行测试，选用荧光强度较低的酸。 　　3、其他试剂 　　在实验中用到的其他试剂，如硫尿、抗坏血酸、盐酸氢氨、溴酸钾、溴化钾、硼氢化钾，一般选用优级纯试剂，而硼氢化钾要求用优级纯，其含量要≥95%。在氢化物―原子荧光分析实验