Bi-Sn 二金属相图的绘制(热电势法)实验报告.docVIP

Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法） 一、实验目的 1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图； 掌握热电势法测定金属相图的方法； 掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制； 研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系 。 本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线 步冷曲线 ，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。 坩埚电炉 含控温仪 ;自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝 或含其他材料 ;热电偶. 锡 AR 232;铋 AR 271 准备工作在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。测量 加热试样:置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化，停止加热。 测量步冷曲线当发现记录笔开始向左移动 降温 时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。 当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。 同上步骤，依次测量含Bi 30%，58% 的混合物。各样品电势变化各样品的步冷曲线如下：纯Sn 30%Bi： 58%Bi： 电势 mv 4.85 2.65 温度（℃） 230 145 量程为10mV，加热电压为150mV时热电偶的工作曲线为： 根据工作曲线和各样品的电势变化表得各样品的相变温度如下：各样品电势变化 各样品的步冷曲线如下：纯Bi： 58%Bi： 80%Bi： 电势 mv 11.8 5.66 温度（℃） 275 141 量程为20mV，加热电压为120mV时热电偶的工作曲线为： 根据工作曲线和各样品的电势变化表得各样品的相变温度如下：由以上组样品的相变温度的?Sn—Bi二元金属的相图如下： 由图可合金的最低共熔温度是14含58%时。1、注意整个测量过程中热电偶只调一次零；2、在试剂加热后的冷凝过程中注意不要使玻璃管触壁。热电偶的端点应插在样品的中央部位，否则因受环境的影响，步冷曲线的“平台”将不明显。对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同? 答:纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔出现水平段解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义? 答:对于简单的低共熔混合物,当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化,则温度将随时间而线性的改变,当其中一种物质的晶体开始析出时,由于相变热的出现,步冷曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出,二者同时放出凝固热,步冷曲线上出现水平段对于含有粗略相等的两组分混合物,步冷曲线上的每一个拐点将很难确定,而其低共熔温度却可以准确测定.相反,对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定.为什么? 答：固体析出时放出凝固热，使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消散失热量，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。对于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及其自身的散失热量，所以第一个拐点很难测定，但由于其两组分含量相当，两种晶体同时析出时，受前一种析出的晶体放出的凝固热的影响较小因此低共熔温度可准确测定；反之，对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定。