AABI企业标准.docVIP

前 言 本标准是依据GB/T1.1-2000《标准化导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》起草的。 本标准包括以下内容： 1）、范围； 2）、技术要求； 3）、试验方法； 4）、检验规则； 5）、标志、包装、运输、贮存。 本标准于2009年3月28日首次发布。 本标准由东营天正化工有限责任公司提出。 本标准由东营天正化工有限责任公司起草。 本标准主要起草人：李岩、苏钲善。 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 1、范围 本标准规定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 2、技术要求 2.1、外观:白色粉末。 2.2物理化学指标 产品物理化学指标应符合表1规定 物理化学指标 名称 含量 偶合值 碱溶色度 透明度（碱溶液中） 碱不溶物含量 AABI ≥99.00% ≥97.50% ≤5 25℃密闭放置8小时，目测观察没有析出物。 ≤0.2% 3、试验方法 3.1、外观 采用目测法评定。 3.2、纯度检测 3.2.1、仪器药品 甲醇(色谱纯)、水（实验用水为娃哈哈纯净水）、色谱工作站（Agilent 1120 LC） 用移液管吸取50毫升对硝基苯胺盐酸盐标准溶液于500毫升烧杯中,放在磁力搅拌器上，在搅拌的过程中加入30ml浓盐酸，加冰冷却至3℃,快速加入0.5N亚硝酸钠标准溶液25毫升混匀。保持0-5℃,放置5分钟（避光保存冰全部融化）,然后转移到250毫升棕色溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（用淀粉碘化钾试纸检验呈浅蓝色润圈，如没有浅蓝色润圈说明亚硝酸钠的量不够，再次补加2毫升）注意:配制好的重氮盐标准溶液于2-5℃避光保存，在配好以后6小时以内使用。（易分解） 3.5.2.2、偶合组分的配制： 称1.62至1.65克氢氧化钠于100毫升烧杯中，加入20毫升蒸馏水,称取AX0900准确称量0.3克（精确到0.0001克）加入到有氢氧化钠溶液的烧杯中，全部溶解后转移到分液漏斗中。 3.5.2.3、缓冲溶液的配制： 称3.814克硼砂和9.896克硼酸于500毫升烧杯中，加水溶解，转移至1000毫升容量瓶中用水稀释到刻度，摇匀。 3.5.2.4、碳酸钠溶液的配制： 称25克碳酸钠和10克氢氧化钠于500毫升烧杯中，加入465克蒸馏水溶解，转移至500毫升试剂瓶中待用。 3.5.3、.分析步骤 在500毫升烧杯中加入150毫升缓冲溶液，放在磁力搅拌器上搅拌，用PH计调节PH值为7.8。加冰降温至10℃。用50毫升棕色酸式滴定管装入对硝基苯胺重氮盐溶液，调零，待用。 调整滴定管和分液漏斗的速度，并流加入缓冲溶液中，PH值控制在7.5至8.2之间，如PH值小于7.5加入碳酸钠溶液调节。在滴定过程中，用H酸检测润圈外侧不能有红色渗圈。如有红色渗圈关闭酸式滴定管，直到没有红色渗圈再打开酸式滴定管。当分液漏斗中还有1毫升溶液时，关闭活塞。直到有红色渗圈时，打开分液漏斗继续滴定完，用蒸馏水冲洗分液漏斗。再滴定至有红色渗圈，保持1分钟不褪色，即为终点。 3.5.4、计算 AX0900偶合值计算公式: N ×V×4×233 X% =------------------×100 5×G 式中； N—对硝基苯胺重氮盐标准溶液的当量浓度（N）； V —对硝基苯胺重氮盐标准溶液的用量（ml）； G—AX0900溶液的质量（g）。 3.5.5、注意事项： 3.5.5.1、重氮化时盐酸盐的温度一定要在2~5℃如果温度过低，重氮盐容易变浑浊。 3.5.5.2、重氮化时：加亚硝酸钠时要在2秒钟内加完，重氮化结束时一定要用淀粉碘化钾试纸进行检测。 3.5.5.3、使用重氮盐时一定要观察重氮液为澄清，用完的重氮盐要在冰箱中保存。 3.5.5.4、存放重氮盐的容量瓶要为棕色。 3.5.5.5、偶合反应过程中匹配要恰到好处，偶合组分不要过量太多，反应过程中始终保持偶合组分过量在0.2ml，如果偶合组分过量较多所测的结果偏低。 4、检验规则 4..1、取样方法 从每批(以一次拼混的均匀产品为一批) 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮中选取10%桶数取样，将所取样品充分混匀后，从中取100g分装于两个清洁干燥的塑料袋中，贴上标签。一袋供检验，一袋保存备查。 4.2、出厂检验 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮应由本厂质检科进行检验。本厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，并附有质量检验合格证。 5、标志、包装、运输、贮存 5.1、标志 产品包装袋上应有如下的标志内容： 厂名、厂址； 产