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1背景介绍
1、 背景介绍
常熟华益化工有限公司是香港合资企业,始建于1989年,主要系列产品为:(1)色酚系列产品,主要用作优质有机颜料的中间体;(2)红色基系列产品,主要用作优质有机颜料的中间体;(3)客户指定中间体,主要用作医药、电子液晶及农药生产。年产120kg十八氧水、700吨色酚AS-IRG、700吨色酚AS-PH、330吨红色基DB-70、24吨5-氰基苯酞、6吨4-羟基喹啉、30吨环磷酐、230吨MMTDCA、200g三氟甘露糖、100g穴状配体222、1000套专用试剂盒、吨DAT2009年8月,华益公司拟将原有的30t/a DAT项目技改扩建成100t/a DAT的生产规模,委托苏州科太环境技术有限公司编制了《常熟华益化工有限公司年产100吨DAT技改扩能项目环境影响报告书》(以下简称《报告书》),并于2009年9月获得苏州市环保局批复文件(苏环建[2009]190号)。《报告书》《报告书》肼化工段母液采取三效蒸发脱盐预处理方法常熟华益化工有限公司技改扩能项目2、现有100t/a DAT项目介绍
项目概况
项目名称:常熟华益化工有限公司年产100吨DAT技改扩能项目;
建设性质:技改扩能;
建设地址:常熟经济开发区氟化学工业园,位置见整个厂区(华益化工+伯伦)平面布置华益化工厂区平面布置图周围状况
投资总额:总投资2980万元人民币,其中环保投资760万元,占总投资的25.5%;
占地面积:总占地3000m2,其中绿化面积800m2,绿化率26.7%;
工作制度:年工作180天,每天工作24小时,年工作4320小时;
项目人员编制:在全厂员工(410人)中调配,不新增;
(1)工艺流程简述
项目生产工艺流程图稀盐酸作为厂内其它项目自用,磷酸溶液外售
图 100t/a DAT项目生产工艺流程图
(2)流程说明
环合:依次将甲氧基乙酸甲酯、甲酸乙酯及甲醇钠投入2000L反应釜中(其中甲醇钠人工称量投料,甲氧基乙酸甲酯、甲酸乙酯采用真空计量泵进行计量投料),常温常压下搅拌反应3小时,加入尿素及甲醇(其中尿素采用人工称量投料,甲醇采用真空计量泵进行计量投料),常压下夹套蒸汽升温到78℃回流,并在此温度下反应3小时,本步反应收率93 %以上。
蒸馏:环合反应完成后常压蒸馏回收甲醇,采用二级冷凝回收,一级冷凝采用冷却水冷却,二级冷凝采用冷冻水冷却,其回收率约98%。
中和、离心分离、干燥:蒸馏后残余反应物料中加入水溶解,冷却至0℃,用盐酸中和至pH7,离心分离得到含水率约10%的2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶潮料,于100℃干燥得到水份小于0.3%的2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶干品。离心母液进入废水预处理池。
氯化:在2000升搪瓷釜中人工投入干燥后的2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶,用真空计量泵抽入三氯氧磷,升温至90±2℃反应数小时,氯化反应生成2,4-二氯5-甲氧基嘧啶 DCMOP 。反应得率约96%。
冰解、真空过滤:将氯化反应液冷却至室温,然后慢慢地加至另一预先置碎冰的稀释釜中,控制温度不超过10℃柝出固体,真空过滤得DCMOP湿品,含水率10%。冰解过程中氯化反应剩余的三氯氧磷与水发生副反应,生成盐酸和磷酸。
闪蒸:将真空过滤分离的废水进行闪蒸浓缩,分别得到11%稀盐酸及35%左右H3PO4溶液。稀盐酸作为厂内其它项目自用,磷酸溶液外售闪蒸装置主要由加热器、闪蒸器、冷凝器及接收罐等组成,在微负压、85~87度,0.2~0.3Mpa蒸汽压力下,连续进料进行闪蒸浓缩。
溶解过滤:在2000升反应釜中,投入DCMOP湿品、活性碳及计量甲醇,升温回流溶解,进行吸附脱色,完成后过滤除去脱色活性碳。
肼化:将过滤后的澄清溶液进入肼化釜,人工投入纯碱,常温常压下从高位滴加水合肼溶液,20~30℃搅拌数小时反应生成2-氯-4-肼基-5-甲氧基嘧啶(CHYMP),反应得率约98%。
蒸馏、离心分离:肼化完成后蒸馏回收甲醇至尽,甲醇二级冷凝回收套用。产物夹套冷却,离心分离得CHYMP湿品,含水份 10%。离心母液排入废水预处理池。
环合重排、中和:在3000升反应釜中,投入CHYMP湿品,抽入叔丁醇(作为溶剂,不参与化学反应),室温下投加溴化氰,常压反应至终点。夹套盐水冷却下滴加28%甲醇钠溶液进行重排反应,至重排终点后,用30%盐酸中和到近中性。反应得率91%。环合重排反应过程中,溴化氢将与水发生副反应,生成氰化氢和次溴酸。
蒸馏、离心:蒸馏回收叔丁醇/甲醇混合溶剂至尽,冷至室温,离心分离得到产品DAT。离心母液排入废水预处理池。
回收的叔丁醇/甲醇混合溶剂经填料塔精馏分离得 99.5%甲醇循环套用;同时精馏分离得到的85%叔丁醇采用膜蒸发脱水技术制备99%叔丁醇循环套用。
干燥:将DAT产品在80℃下真空干燥到水份 0.3%。
包装:
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