重量分析法解析.ppt

重量分析法 第六小组 组长：蔡学翔 组员;高华 许岭 许茂岭 杜潜旭 刁远航 1.重量法概述 2.重量法相关要求与试剂的选择 3.影响沉淀因素 1.1简介 重量法兴起于18世纪，曾对建立质量守恒定律和定比定律等有过一定贡献。重量法曾用于测定原子量、金属和非金属物质。在当时和以后一段时间内，重量法一直在分析化学中占有重要位置。最早的有机分析也采用重量法。18世纪以后，重量分析在方法、试剂、仪器等方面不断改进，试样用量渐趋减少。分析天平的感度为0.1毫克，微量化学天平的感度可达1微克。由于有机试剂具有选择性和灵敏度高的特点，19世纪末，无机重量法中引入了有机试剂，如用1-亚硝基-2-萘酚在镍存在下测定钴。20世纪上半叶，则在沉淀方法引入了均相沉淀。用在水中溶解度低的试剂（如二苯基羟乙酸）作沉淀剂时，比其水溶性铵盐更优异，这是由于它能延长沉淀作用的时间，与均相沉淀类似。在加热方法上，从19世纪末已开始使用电热板和电炉了。 称量形式为重量法的一大课题，最初都是灼烧为氧化物，但这并不是唯一的，应视情况而定，只要加热至具有一定组成的物质即成。例如草酸钙沉淀在500℃加热能定量地转变为碳酸钙，加热至800℃以上才分解为氧化钙。因此以碳酸钙作为称量形式，既经济又节省时间，换算因数又大，并可避免氧化钙潮解。C.杜瓦尔曾用热天平测定了几百种沉淀的热重曲线。20世纪下半叶，仪器分析发展以后，重量法的使用相对减少，但是不可能全部由仪器分析代替，重量法的准确度和精密度是公认的；又比较经济，只是分析时间较长。所以分析工作者应该了解各种方法的优缺点，作出合理的选择。 1.2分类 沉淀法 沉淀法是重量分析的重要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。 气化法（挥发法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试验中的待测组分挥发逸出，然后根据试样的质量的减少计算该组分的含量；或者用吸收剂收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。 电解法 利用电解的方法，使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量要求得其含量。 1.3基本原理与特点 重量分析法是将被测组分从试样中分离出来(采用恰当的方法)，经过精确称量来确定待测组分含量的分析方法。 重量分析法是经典的化学分析法，它通过直接称量得到分析的结果，不需要从容量器皿中引入许多数据，也不需要标准试样或基准物质做比较。对高含量组分的测定，重量分析法比较准确，一般测定的相对误差不大于0.1%。但重量分析法的不足之处是操作较繁琐，耗时多，不适于生产中的控制分析；对低含量组分的测定误差较大。 2.1沉淀重量法对沉淀形和称量形的要求 在一定条件下，往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式，经称量后，再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量。 沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同， 2.2例子 测定C1-时，加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀，经过滤、洗涤、烘干和灼烧后，得称量形式AgCl ，此时沉淀形式和称量形式相同。 但测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4.6H2O，经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，则沉淀形式与称量形式不同。 2.3对沉淀形式的要求 (一) 沉淀的溶解度要小 沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2毫克。 (二) 沉淀应易于过滤和洗涤 (三) 沉淀必须纯净 沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。 (四) 应易于转变为称量形式 2.4 对称量形式的要求 (一) 具有确定的化学组成 称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化学式进行结果的计算。 (二) 要有足够的化学稳定性 沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、O2的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。 (三) 应具有尽可能大的摩尔质量 称量形式的摩尔质量大,则被测组分在称量形式中的含量小,称量误差也小,可以提高分析结果的准确度。 2.5 实例 测定铝时,称量形式可以是Al2O3 (M=101.96) 或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失1mg的沉淀,以A12O3为称量形式时，铝的损失量: A12O3 : 2A1=1 : x x=0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 :