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食盐中碘含量的测定 实验报告 班级： 应131-1 姓名： JOY 学号：座机电话号码3125 一、实验目的 1.对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。 2.掌握滴定的基本操作。 3.掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。 4.掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。 二、实验原理 1. I-的定性检测： 通过NaNO2在酸性环境下氧化I-生成I2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I-的存在。 2. IO3-的定性： 在酸性条件下，IO3-易被Na?S?O?还原成I2，遇淀粉呈现蓝紫色。但Na?S?O?浓度较高时，生成的I2又和多余的Na?S?O?反应，生成I-使蓝色消失。Na?S?O?的浓度控制在一定范围可建立此定性反应。测定范围是每克食盐含30ug碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug显蓝色。含碘越多颜色越深。 3.定量测定： 在酸性条件下，饱和溴水氧化样品中的I-还原成O3-，样品中原有及氧化生成的IO3-于酸性条件下与I-成的I2，再用Na?S?O?标准溶液滴定所释放的碘，从而间接计算样品中的碘含量。化学反应式为： Iˉ ＋3Br2＋3H2O IO3－＋6H+＋6Br－IO3－＋ 5Iˉ＋6H+ 3I2 ＋3H2O I2 + 2S2O32－ 2Iˉ＋ S4O62－ 故有 KIO3~I ~ 3I2 ~ 6Na?S?O?I ～KIO3～ 3I2 ～ 6Na?S?O? 4.Na?S?O?的标定： 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na?S?O?·5H2O配制，由于Na?S?O?遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na?S?O?变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na?S?O?。因此，配制Na?S?O?通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na?S?O?溶于其中。 标定Na?S?O?溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na?S?O?溶液滴定析出的I2,反应式如下： 根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：～～. 三、溶液配制 1. 混合试剂I： 1:4硫酸4滴+0.5% NaNO2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用前临时配制。 2.混合试剂II： 0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na?S?O?·5H2O12滴+2.5mol/L硫酸5~10滴。用前临时配制。 3.5%KI： 天平上称取碘化钾溶于ml蒸馏水中?S?O?溶液： 取2.48gNa?S?O?·5H2O s 与250ml烧杯中，加入蒸馏水搅拌溶解并稀释至200ml，转移至棕色试剂瓶中，放置7～14天后进行标定。 计算过程如下：M Na?S?O?·5H2O s 取248， 即m Na?S?O?·5H2O s C Na?S?O? *V Na?S?O? *M Na?S?O?·5H2O 0.05*0.2*248g 2.48g 6.0.002mol/L的Na?S?O?溶液： 取10ml0.05mol/L的Na?S?O?溶液稀释至250ml。 7.基准物质K2Cr2O7的配置： 由反应式 可得所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：～～. 若标定0.05mol/L的Na?S?O?溶液 M K2Cr2O7 为294 ，根据计量关系可得： M K2Cr2O7 n Na?S?O? /6*V*M K2Cr2O7 0.05/6*250/1000*294g 0.6125g 即称取约0.61g基准物质于小烧杯中加入少量去离子水溶解，转移到250ml容量瓶中，定容到250ml，备用。 8.1:4硫酸： 即浓硫酸与水的体积比为14,取硫酸1ml去离子水4ml搅拌均匀配成1:4硫酸 四、实验步骤 1.I-的定性检测:称取约2g样品，置于白瓷板上，滴加2～3滴混合指示剂I于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在。 2.IO3-的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性不显色。 3. 0.05mol/LNa?S?O?溶液的标定： 1 .用减量法准确称取K2Cr2O70.6361g于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，摇匀，备用。 2 .用25ml的移液管移取配制好的K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加入0.8g KI固体，摇匀，加入3ml6mol/L盐酸，摇匀后盖上表面皿。暗处放置5min。 3 .反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入80～100ml水，用0.05mol/L的Na?