003.氢氧化钠滴定液标配操作规程.doc

安徽捷众生物化学有限公司 氢氧化钠滴定液 1、0.5、0.1 mol/L 标配操作规程 编号 ZL·SOP·10·003-00 页 数 共 3 页 制定人 制定日期 年 月 日 修订日期 年 月 日 审核人 审核日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 分发部门 质量控制部 1.主题内容与适用范围 1.1本规程规定了氢氧化钠滴定液 1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L 配制、标定的内容、方法与要求。 1.2本规程适用于氢氧化钠滴定液 1.0mol/L,0.5mol/L，0.1mol/L 的配制、标定操作。 2.引用标准 2.1《中国药典》2010年版二部附录。 2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 3.操作内容与方法 3.1仪器与用具 电热干燥箱、架盘药物天平、分析天平 感量0.1mg 、称量瓶、移液管 10.0ml、15.0ml、 20.0ml、25.0ml 、聚乙稀瓶、锥形瓶 150ml、200ml、250ml 、滴定管 20.0ml、25.0ml、50.0ml 、取样勺、量筒 1000ml、5000ml 3.2试药与试液 氢氧化钠 AR 、邻苯二甲酸氢钾 基准试剂 、酚酞批示剂 、钠石灰 3.3配制 3.3.1分子式：NaOH 分子量：40.00 3.3.2欲配浓度：40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.00g→1000 3.3.3操作 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙稀塑料瓶中，静置 数日，澄清后备用。 3.3.3.1氢氧化钠滴定液 1mol/L 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 3.3.3.2氢氧化钠滴定液 0.5mol/L 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 3.3.3.3氢氧化钠滴定液 0.1mol/L 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 3.4标定与复标 3.4.1氢氧化钠滴定液 1 mol/L 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水 50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻 苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液 1mol/L 相当于 204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液 的浓度，即得。 3.4.2氢氧化钠滴定液 0.5mol/L 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液 0.5 mol/L 相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 3.4.3氢氧化滴定液 0.1mol/L 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液 0.1 mol/L 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 3.4.4如需用氢氧化钠滴定液 0.05、0.02或0.01mol/L 时，可取氢氧化钠滴定液 0.1mol/L 加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液 0.05、0.02或0.01mol/L 标定浓度。 3.4.5计算 氢氧化钠滴定液的浓度C mol/L 按下式计算： m C mol/L ＝×204.2 式中： m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量 mg ； V为本滴定液的消耗量 ml 204.2为与每1ml的氢氧化钠液 1.000mol/L 相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 4.注意事项 4.1邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解，速度较慢，标1mol/L NaOH时，可加热溶解，放冷后再标定；标0.1mol/L NaOH溶液时，加水振摇使其尽量溶解，近终点应完全溶解。 4.2氢氧化钠易吸收空气中CO2，影响准确度，故与试液相通的空气顺经钠石灰，过滤空 气中的以CO2吸收之。 5.贮存 本液贮存在聚乙塑料瓶中或涂蜡的玻璃瓶中，密封保存，塞子用橡胶塞，塞上打二具 孔，一管与钠石灰相连，过滤空气中的CO2水份，另一管直接与滴定管连接，供本液吸 出使用。 氢氧化钠滴定液 1、0.5、0.1 mol/L 标配操作规程 ZL·SOP·10·003-00 第 1 页 共 3 页