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乙酰苯胺红外吸收光谱实验
乙酰苯胺红外吸收光谱实验
实验目的
了解红外光谱仪的仪器结构和工作原理
了解各种类型样品的制样样方法
学习仪器操作方法及红外光谱图谱解析方法
实验内容
压片法测定乙酰苯胺的红外吸收光谱。
红外吸收光谱的基本原理
用红外光照射分子时,能引起分子中振动能级的跃迁。利用所产生的基团振动频率对化合物结构进行定性分析。有机化合物大部分重要基团的振动频率出现在4000至400 cm-1 的中红外。
实验部分
仪器及药品:Nicolet 380 FT-IR, 压片机,压片模具,玛瑙碾钵,溴化钾粉末,分析纯乙酰苯胺。
(一)样品制备:约100—200毫克溴化钾粉末中加入1-2毫克的被测样品到玛瑙碾钵中,在红外灯下烘干,碾匀,倒入压片模具中,压成一个透明的薄片,待测。
仪器的基本操作步骤:
开机:打开仪器光学台的电源开关及打开计算机的电源开关,双击“EZOMNIC”图标,打开“OMNIC”窗口。
收集样品的光谱图:
设定光谱收集参数:扫描次数:32;光谱分辨率:4;扫描范围:4000—400CM-1。
收集样品光谱:单击菜单[Collect Sample],然后按屏幕提示进行操作,在出现“请准备样品采集”提示时,将制好的样品插入样品支架上,然后选择“确定”
光谱处理:A平滑 , B作基线校正, C标峰
光谱数据的打印:按“打印机”工具按钮,即可打印。
图谱分析
峰号 吸收峰400 cm-1 震动类型 吸收峰强度 基团 1 756和692 S 2 1368 δs -CH3 3 1435 δas m -CH3 ? 4 3259,3295,3060,3135,3193 ν m -NH… 5 1495,1556,1599 ν 芳烃 6 1664 ν S 六、思考与讨论
写出 乙酰苯胺的分子式
波的强度与哪些因素有关?
与原子的震动方式和官能团的结构相关。
实验中有哪些注意点?
加入粉末量要适量,使压片不能过厚,导致谱图不标准,也不能过薄,否则易碎;拿出压片后,要马上关上盖子,否则易受潮,使谱图受干扰。
综上所述,根据红外光谱分析比对后,所制物质为乙酰苯胺。
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