高温合金部分材料解析.ppt

高温合金部分材料的 X射线荧光光谱分析 彭国瑞 中航上大金属再生科技有限公司质量部 摘 要 采用X射线荧光光谱仪测定高温合金材料中的锰、硅、镍、铬、钼、铝、钛、铜、铌。研究了光谱样品的制备与铁基、镍基光谱标准样品分析曲线的拟合，测量条件及基体吸收—增强效应的校正。还对测量精度进行了研究，各元素的相对标准偏差分别为0.0306%—3.1606%。与化学分析结果对照结果良好。 关键词： X射线荧光光谱仪 高温合金部分材料 元素分析 前言 高温合金材料，自我国研制以来，大部分品种均采用化学分析法配合生产，分析起来比较繁琐，周期又长。在X射线荧光光谱仪上进行了高温合金部分材料的分析方法试验，从分析周期到每个元素的分析准确度都取得了较好的效果，满足了科研生产的需要。 1、试验部分  1.1 仪器 1.1.1单道顺序扫描式X射线荧光光谱仪 1.1.2砂带研磨机 1.1.3平面圆盘研磨机 1.2 测量条件 1.2.1 铑靶端窗4KW X射线管，管电压40KV，管电流70mA，真空光路，其它测量条件的选择见表1。 表1 测量条件 元素 谱线 准直器 晶体 探测器 PHA t测量/s Mn ka Std LiF200 SC 22—95 20 Si ka Std PET FPC 32—99 20 Ni ka Std LiF200 SC 25—75 10 Cr ka Std LiF200 SC 18—96 10 Mo ka Std LiF200 SC 25—75 20 Al ka Std PET FPC 24—98 20 Ti ka Std LiF200 SC 20—96 20 Nb ka Std LiF200 SC 25—75 20 Cu ka Std LiF200 SC 25—75 20 2、结果与讨论 2.1 样品的制备及研磨材料对检测准确度的影响 试验选择了抚顺特钢研制的GH3030光谱标准样品,其化学成分见表2。 表2 GH3030光谱标准样品化学成分表 质量分数% 标样号 Mn Si Al Ti Cr Fe GH3030-26 0.880 0.880 0.140 0.445 15.84 1.540 GH3030-28 0.287 0.381 0.104 0.175 19.58 0.665 GH3030-29 0.182 0.240 0.053 0.100 21.55 0.350 GH3030-30 0.082 0.150 0.038 0.038 24.92 0.114 2.1.1 分析试样的制备 使用平面圆盘研磨机， 400×3×25.4mm 的圆盘树脂片将分析试样研磨成纹理一致的光滑平面。 2.1.2 分析曲线的制作 GH3030镍基合金中的各元素分析曲线按下式拟合： Wi b*Ii+C 1+∑dj*Wj - ∑Lj* Wj j≠i.base 式中：Wi——为分析元素的准确值; b.C——为校准常数； Ii——为分析元素的强度（KCPS）; Dj——为共存元素对分析元素的吸收激发校正系数； Wj——为共存元素的百分含量；Lj为共存元素对分析元素的重叠校正系数； I——为分析元素; J——为共存元素; base为基体元素。 锰、硅、钛、铁、铬元素的分析曲线均采用一次方计算，各元素的质量分数与对应的光强成正比，曲线拟合的非常好，只有铝元素的质量分数与其光强不成正比关系，分析曲线无法拟合见表3。 表3 GH3030铝含量与测量光强关系表 标准样品号 Al% 光强（KCPS） GH3030-26 0.140 1.4691 GH3030-27 0.127 1.6909 GH3030-28 0.104 2.1737 GH3030-29 0.053 2.0603 GH3030-30 0.038 2.7184 2.1.3 干扰试验 2.1.3.1 第三元素间的干扰试验，经选择钛、硅等元素进行DJ数学模型运算，干扰不明显。 2.1.3.2 对分析样品制备的研磨材料进行试验，改用80#氧化锆砂带对GH3030五块标准样品进行研磨，然后重新测量。经分析曲线拟合后锰、硅、钛、铁、铬元素的分析曲线与圆盘树脂片研磨的测量光强（KCPS）变化较小，而铝元素的测量光强（KCPS）变化较大，测量数据见表4。 2.1.3.3氧化锆砂带研磨后铝的分析曲线拟合 选用一次方计算 Xi b*Ii + C 曲线系数 a 0.000000 b 0.209482 C -0.110666 相关系数 0.9952 最大误差 0.0069 最大误差样 品:GH3030-2