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空气分离系统中色谱分析仪的应用及常见问题的解决 　　【摘 要】本文介绍了色谱分析仪的工作原理和常见几种色谱分析仪在空气分离系统中的应用，同时也介绍了色谱分析仪在现场的调试和应用过程中所出现的常见问题及其解决方法，具有一定的借鉴意义。 　　【关键词】色谱分析仪；应用；常见问题；解决 　　近年来，我国的空气分离行业技术发展迅猛。这除了与空气分离系统在设计、设备制造质量、安装和调试技术日趋成熟分不开外，还与分析系统技术的快速发展是分不开的，尤其是在线色谱分析仪，更是起到了越来越重要的作用。由于在线色谱分析仪具有时事监控和测量精度高等特点而被广泛地应用到了空气分离系统中对气体纯度要求较高的场合，如高纯氧中微量氮/微量氩的测量、总碳氢中各碳氢化合物的测量等。 　　1 色谱分析仪在空气分离系统中的应用 　　色谱分析仪是一种通过色谱柱将混合样品中不同沸点、极性及吸附性质的组分进行分离并逐一检测其浓度的分析仪。它主要是由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、数据处理系统等几个部分构成。 　　2012年苏州园区新投产了一套GOX6000-Ar-Liquid项目。该项目生产的气体为氮、氧、氩及高纯氧4种产品。这套装置中所采用的是比利时orthodyne公司生产的DID550型色谱分析仪，对其高纯氧中微量氮与氩进行分析测量。 　　该色谱分析仪与空气分离装置的DCS系统通过硬线连接进行传输信号。分析仪的分析周期为10分钟，即每10分钟向DCS系统更新一次数据，以提供高纯氧产品纯度的数值，并对操作员的装置调试提供数值依据。其整体配置如下： 　　（1）气路系统（用于提供稳定载气）：He 5.0载气、国产净化器、两级稳压阀（一开始采用单级气瓶减压阀，后效果不理想，在载气入表前增设一级稳压阀），无电子流量计。 　　（2）进样系统：DID550采用6个通阀作为进样器进行定量进样，后进入后气化室中进行气化，如图1所示。 　　图1 　　（3）分离系统：分离系统由色谱柱组成。这台DID550型色谱柱为填充柱，填充物为MS2。由于本项目是以氧气为背景气，所以采用了样气过氧阱来脱氧，然后进色谱柱进行各组分的分离。 　　目前工业生产中使用的色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种；毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2～0.5mm，长度30～300m，呈螺旋型。 　　（4）检测系统：DID550色谱仪采用的是氦放电离子化检测器。其原理是通过氦在高频高压放电的激发下产生的光子将样气的分子电离，通过检测各组分电离后的离子电流，来判断相应组分的浓度。这种检测方式极准确，在空分项目中得到了较多的应用。 　　色谱仪检测器根据原理不同，一般分为氦放电离子化检测器（DID）、氢火焰检测器（FID）、高频氩放电检测器（HFAD）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等类型。 　　（5）数据处理系统：DID550色谱仪采用色谱工作站的方式记录其检测器信号、绘制谱图以及计算分析结果等。 　　色谱分析仪的图谱一般会以峰的形式表现。如图2所示： 　　图2 　　其中X轴为出峰持续的时间，Y轴为峰高，经积分计算出来的峰面积便是分析组分的浓度。在这个项目中，载气流量为74ml/min的情况下，氮气在6.5分钟出峰，氩气在8.5分钟出峰。 　　色谱分析仪所计算出的峰型是否直观可读与下述因素有关： 　　（1）保证载气的流速与纯度，以保证出峰时间与基线的稳定。 　　（2）保证氧阱活化完全，能完全去除背景气。 　　（3）色谱柱能很好的分离要检测的各个组分。 　　（4）检测系统能很好的电离各组分，以获得稳定的电流进行检测。 　　下图图3为orthodyne DID550色谱分析仪分析结果的数据显示。 　　通过该色谱分析仪，成功的对这套GOX 6000-Ar-Liquid项目中的高纯氧产品进行了检测，同时将分析的数据及时传入到空气分离装置的DCS系统中，从而保证了工程师对装置的运行状况有即时的了解，为装置产出合格的高氧产品提供了有力的保证。 　　图3 　　除苏州园区这套GOX6000-Ar-Liquid项目外，色谱分析仪在很多空气分离的项目中都得到了广泛的应用。 　　山东莱芜某空分项目采用的是GOW-MAC公司的GM582FID和AR722HFAD型色谱分析仪分别检测高纯氮中的CH4、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H6、C4Hn， 和高纯氩中的H2、O2、N2、CH4、CO 、CO2 。GM582FID型色谱仪，原理是有机化合物通过色谱柱的分离，在氢火焰的燃烧下，