蔬菜中百菌清残留量的测定.docVIP

蔬菜中百菌清残留量的测定 摘要 用毛细管气相色谱法和固相萃取的样品前处理技术测定蔬菜中百菌清农药残留量。用乙腈作为提取溶剂，固相萃取对样品进行前处理，气相色谱仪（带ECD检测器）检测，百菌清的回收率在94.1%～102.2%，变异系数小于2.78%。 关键词 蔬菜；百菌清；残留测定 中图分类号 TS207.5+3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）06-0287-01 Determination of Chlorothalonil Residues in Vegetables WU Yan-xia （Anshan Agricultural Broadcastting and TV School，Anshan Liaoning 114006） Abstract Using capillary gas chromatography method and solid phase extraction sample preparation to determine chlorothalonil residues in vegetables. With acetonitrile as solvent extraction，solid-phase extraction for sample pretreatment，gas chromatograph（ECD detector）as detection，the recovery of chlorothalonil was from 94.1% to 102.2%，the coefficient of variation was less than 2.78%. Key words vegetables；chlorothalonil；residue determination 农作物病、虫、草害是农业生产的重要生物灾害。据资料记载，中国有害生物有2 300多种，这些有害生物种类多、分布广、发生频繁，如不进行防治，每年粮食总产量将损失15%、棉花20%～25%、蔬菜25%以上。在生物灾害的综合治理中，化学防治是最方便、最有效、最可靠的防治手段。百菌清（chlorothalonil）是一种广谱性杀菌剂，药效稳定，杀菌效果好。但如果使用不合理，必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全[1-3]。因此，加强百菌清农药残留检测，是保证蔬菜安全的重要措施。 1 材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 试验对象。试验对象为黄瓜、青椒、番茄。 1.1.2 试验仪器。14-C气相色谱仪；Acculab电子天平；SE-30弹性石英毛细管柱；高速食品粉碎机。 1.1.3 试验试剂。乙腈（色谱纯）、百菌清、正己烷、苯、丙酮、氯化钠。 1.1.4 标准储备液配制。准确称取0.001 2 g百菌清农药标准品，先用少量苯溶解，再用正己烷稀释到100 mL容量瓶中定容，摇匀，保存。 1.1.5 色谱条件。色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.5 μm）；毛细管柱进样口温度：280 ℃；检测器温度：320 ℃；柱箱温度：260 ℃；尾吹气：60 mL/min；载气：氮气。 1.2 试验方法 1.2.1 样品处理。将蔬菜样品切成块状放入食品加工器中加工，然后装入聚乙烯瓶中。 1.2.2 样品萃取。准确称取50.0 g样品倒入高速组织捣碎机中，加入100 mL乙腈，高速匀浆2 min。在100 mL具塞量筒内放10～15 g氯化钠，将匀浆倒入具塞量筒中，过滤。收集滤液，让有机相和水相分层。 1.2.3 样品蒸发。准确吸取10 mL有机相溶液（上层）放入100 mL烧杯中，将烧杯置于水浴锅80 ℃上用蒸汽加热，杯内缓缓通入氮气流吹动，蒸发近干，加入2 mL正乙烷。 1.2.4 样品净化。先将Florisil固相萃取柱进行淋洗预处理，然后用15 mL刻度离心管接收洗脱液，当液面到达弗罗里矽柱吸附层表面时加到柱上洗脱，再将盛有洗脱液的15 mL离心管置于氮吹仪上，50 ℃条件下，氮吹蒸发至小于5.0 mL，用正已烷准确定容至5.0 mL，用GC-ECD分析[4]。 2 结果与分析 2.1 农药残留测定 在1.1.5色谱操作条件下，对蔬菜样品进行定量分析，测定其农药残留量，结果见表1。可以看出，百菌清在黄瓜、青椒、番茄上的平均残留量分别为0.081、0.216、0.158 mg/kg。 2.2 准确度测定 在添加浓度为0.01、0.05、0.10 μg/mL时，做回收率试验。测得百菌清的回收率为94.1%～102.2%，表明此方法准确度较高。变异系数范围为1.71%～2.78%（表2）。 2.3 线性关系的测定 采用面积外标法进行定量测定，利用峰面积（A）（百菌清峰面积以其异