烟草专用肥（含有机质）中总钾含量测定方法研究.docVIP

烟草专用肥（含有机质）中总钾含量测定方法研究 【摘 要】本文采用GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法 第3部分：总钾含量》检测不同配比烟草专用肥（含有机质）中总钾含量，通过数据分析，发现该方法检测的局限性，同时制定适用于该产品的消解方法。 【关键词】烟草专用肥（含有机质）；总钾；消解方法 0 前言 烟草专用肥（含有机质）是一种既含有机质又含适量无机化肥原料的复混肥料。它是利用有机物料，通过微生物发酵进行无害化处理，并添加适量无机化肥原料，经过造粒而制得的商品肥料，其特点主要为：1硫酸钾型，2高钾型（氧化钾含量≥15%以上）。现有的检测方法主要参照GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料测定方法 第3部分：总钾含量》。经过长期的试验证明，当氧化钾含量较高时（KO2≥20%以上），检测结果偏低，同时检测结果的重复性较差，检测结果不可靠。 通过对烟草专用肥（含有机质）氧化钾含量检测方法的研究，寻找《GB/T 17767.3-2010有机-复混肥料测定方法 第3部分：总钾含量》检测方法的局限性，同时找出适用的检测方法，从而确定科学、可靠的总钾含量测定方法。 1 实验部分 1.1 样品收集 参照含有机质烟肥生产工艺，实验室用已知氧化钾含量的菜籽饼、烟末与已知含量的氯化钾和硫酸钾配制配合式为8-10-15、9-12-20、8-7-21和7-5-25的样品。 1.2 按GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法 第3部分：总钾含量》标准中5.1消解方法，检测其总钾含量（结果以K2O计/%）。 1）实验原理为：样品经硝酸-高氯酸消解，在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。沉淀经过滤、干燥、称重，计算得出样品中钾含量。 2）实验过程：按标准要求，称取2g样品，加20mL硝酸，在通风柜里低温加热至近干，稍冷后加入10mL高氯酸，加盖表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液，冷却至室温。将消煮液移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。吸取滤液25.0mL，按四苯硼酸钾重量法进行测定。 3）检测结果见表1 表1 硝酸-高氯酸消解准确度实验结果 由表1可以看出，总钾含量为15%时，样品实测值与理论值的差值满足标准中实验允差要求（标准规定≤0.3%）；总钾含量大于等于20%时，样品实测值与理论值的差值不能满足实验允差要求（标准规定≤0.4%），准确度差。 4）精密度实验 将上述样品按GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法 第3部分：总钾含量》标准中5.1消解方法进行5平行测定，结果见表2。 表2 硝酸-高氯酸消解精密度实验结果 由表2可以看出，总钾含量为15%时，分析结果RSD值为0.22，精密度很好；总钾含量大于等于20%时，分析结果的RSD值为2.88～8.91，随着总钾含量的增大而增加，精密度差，说明该方法检测具有一定的局限性。 1.3 新方法筛选 按照王水消解和样品灼烧灰化后王水溶解等不同的消解方法，用四苯硼钾重量法测定样品中总钾含量。 1）王水消解 样品称取2g，加入10mL硝酸和30mL盐酸，于通风柜内低温加热至沸，继续微沸30分钟，取下冷却至室温。将消煮液移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。吸取滤液25.0mL，按四苯硼酸钾重量法进行测定。 2）灼烧后王水消解 样品称取2g，将样品置于100mL瓷坩埚中，将装有样品的瓷坩埚放于电炉上，让样品小心缓慢碳化，在碳化过程中应先在较低温度下灼烧至无烟，然后升高温度灼烧至试料呈灰白色，再放置于高温炉（3.4）中，缓慢升温到600℃，灼烧30分钟，取出，冷却至室温。将样品转移到300mL烧杯中，加入10mL硝酸，30mL盐酸，盖上表面皿，缓慢加热至沸，并保持30分钟（注意保持试液体积不低于10mL！）。冷却至室温，将消煮液转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。吸取滤液25.0mL，按四苯硼酸钾重量法进行测定。 3）不同消解方法检测结果见表3 表3 不同消解方法检测结果 由表3可以看出，直接用王水消解的检测结果较理论值偏低，且与理论值的差值随着总钾含量的增大而增加。灼烧后王水消解的检测结果与理论值的差值在标准规定允差方位内，满足要求。经对比，灼烧后王水消解为最佳消解方法。 1.4 灼烧后王水消解的精密度实验 按灼烧后王水消解方法进行6平行测定，结果见表4。 表4 灼烧后王水消解精密度实验结果 由表4可以看出，分析结果的RSD为0.5%左右，该消解方法有很好的精密度。 2 结果讨论 2.1 当总钾含量为20%以上时，GB/T 17767.3-2010《有机复混肥料测定方法 第3部分：总钾