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批煤的灰分检测结果的不确定度的评定 【摘要】根据JJF-1059-2012《煤炭不确定度评定与表示》和GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中的数学模型，对整批煤炭进行采样、制样、灰分测定以及对灰分测定全过程不确定度各分量进行分析、计算、合成。通过比较各分量的不确定度，指出采样环节为影响干基灰分测量不确定度的主要因素。 【关键词】灰分 不确定度评定 检测结果 合成不确定度 扩展不确定度 一、概述 煤炭灰分是研究煤炭测定精密度和准确度的首选指标，最能代表对整批煤炭测定水平的高低；同时灰分还是衡量煤炭类别和质量的重要指标，也是煤炭贸易结算的主要指标，其测定结果的准确性关系贸易双方的利益。随着贸易和实验室检测的发展，对测定水平要求越来越高，测定结果不确定度的评定也越来越重要。 以下依据JJF-1059-2012《煤炭不确定度评定与表示》和GB/T212-2008《煤的工业分析方法》，对影响煤炭干基测定结果不确定度的各个来源进行探讨，并对各分量进行分析、计算及合成。测量灰分的仪器主要包括AE100电子天平、FD115电热鼓风干燥箱及HKS-3B快灰仪。 Ad的检测包括以下四个阶段： （1）采样：依照GB475-2008《商品煤样采取方法》的要求，计算子样数目并进行样品的采集。 （2）制样：依照GB474-2008《煤样的制备方法》，将采集的样品制备成分析用煤样。 （3）化验：采用GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中第3.2方法B（空气干燥法）测定煤的空干基水分测定；采用GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中第4.2.1条快速灰化法测定煤的灰分的，具体操作步骤如下。①Mad测定：用分析天平称量称量皿重；在称量皿中称取（1±0.1）g样品，称准至0.0002g。将装有煤样的称量皿放在预先加热至（105±10）℃的电热鼓风干燥箱一个小时，取出冷却后称量。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的空干基水分。②Aad测定：用分析天平称量灰皿重；在灰皿中称取（0.5±0.01）g样品，称准至0.0002g。将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出，冷却后称量。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 （4）Ad的换算 Ad ×Aad 式中，Ad为干基煤样的灰分，%；Aad为空气干燥基煤样的灰分，%， Mad为空气干燥基煤样的水分，%。 二、数学模型 在四个部分中，只有Mad、Aad、Ad测定过程可以给出明确的数学模型，而采样和制样过程只能用文字形式加以描述。 空干基灰分测定数学模型为： Aad ×100 …………………（1） 式中，Aad为空气干燥基煤样的灰分，%；m0为.烧后残留物的质量，g； M为称取的煤样的质量，g。 空干基水分测定数学模型为： Mad ×100…………………（2） 式中，Mad为空气干燥基煤样的水分，%；m1为空气干燥后煤样失去的质量，g；m2为称取的煤样的质量，g 干基灰分数学模型为： Ad …………………（3） 式中， Ad为干燥基煤样的灰分，%；Aad为空气干燥基煤样的灰分，%； Mad为空气干燥基煤样的水分，%。 三、不确定度的评定 （一）采样不确定度的评定 由于煤炭属于不均匀性物质，导致了采样过程收集的样品的灰分含量（测定值）与整批煤炭的灰分含量（真值）的差异，从而导致了采样不确定度的产生。要评定采样不确定度，最好的办法是对一批煤进行多次采样，用多个样品的灰分计算标准偏差。但在实际工作中根本无法实现。另一个问题是，采样过程无法直接产生数据，而只能通过化验结果来计算采样的不确定度，但化验结果中包含了采样、制样和化验三方面的影响，无法单独评定采样不确定度。为了解决上述两个问题，本文采用了双份采样法：以平混2#煤为例，对每一个采样批次采集常规子样数目的双倍，合成双份样品（每一份样品都应符合采样标准的要求）对若干批次的煤重复这种方法，收集10对双份样品，每对样品用尽可能相同的制样和化验方法测定其空干基灰分，以双份样品的平均值作为理想真值，并计算其中任意一份样品与平均值的差。用贝塞尔公式计算差值的标准偏差S和采样标准不确定度Uc（采样）。 S（x） U（x） S（x） 自由度：ν n-1 表1 采样A类不确定度的评定结果 注：在计算差值时，结果与选择A样还是B样没有关系，其结果是一样的。 （二）制样不确定度的评定 制样同样是煤炭检验的一个重要过程，它的不确定度要比采样过程小一些。制样过程中的不确定度主要来源于多次缩分过程，即缩分后的留样与之前的大样不会完全相同。制样不确定度的评定同样采用双份制样法，但与采样过程不同，取足够量大样用堆锥四分法分成两部分，每一部分均依照GB474-2008《煤样的制备方法》的要求