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调味品中铅的氢化物发生—原子荧光光谱分析 【摘 要】 目的：通过调味品中铅的氢化物反应，建立原子荧光光谱，并对其进行系统分析。方法：使用干燥剂降低调味品样品的湿度，通过定容实验，测算铅的氢化物反应的控制原理，利用原子荧光光谱法测定其中的铅含量。结果：原子荧光光谱能够精确现实调味品中的铅含量，偏差很小。结论：石墨炉法能够有效的提高原子荧光光谱测量铅含量的精度。 【关键词】 调味品 氢化物 原子荧光光谱 2010年我国食品安全卫生组织将调味品中铅含量的监察问题作为重要食品安全检查项目。铅是重金属物质，对人体的伤害很大，如果调味品中含有过量铅的话，人长期服用后，会引起积累性中毒。铅对人体的危害主要体现在以下几个方面：（1）会严重影响婴幼儿和青少年的健康发育；（2）长期服用过量的铅，会引起人体神经系统紊乱；（3）铅对人体肾脏的危害很大，在提高人体血铅含量的同时，会损坏人体的认知行为能力；（4）引发癌症疾患，皮肤癌、内脏癌等。由此可见，监察调味品中铅的含量对于我国国民的身体健康安全具有重要意义，本文针对铅的氢化物反应，对其原子荧光光谱进行系统分析，找出精确、合理的铅含量测量方法[1]。 1 调味品中铅的检测原理 近年来，我国对食品安全检查的力度逐渐加大，传统的铅检测方法是石墨炉原子吸收法，将调味品中做升温处理，样品经过挥发之后，在其中测量铅的含量。这种检测方法虽然很简便，但是这种高温挥发实验会严重破坏调味品的原始结构，铅在高温环境中也会挥发，这样测算出的铅含量值精确度很低。随着先进科学技术的不断发展，原子荧光光谱分析法已逐渐代替传统的石墨炉原子吸收法，成为主要的调味品铅含量的测算方法，这种方法的测算精度非常高，规避了调味品中铅在实验过程中的“损耗”和光谱干扰问题，应用空心阴极技术成功利用铅的氢化物反应，更精准的测算调味品中铅的含量[4]。 2 铅的氢化物发生-原子荧光光谱分析 2.1 实验部分 （1）实验仪器：原子荧光光度计、加热板、空心阴极灯、电子天平。 （2）样品处理：将调味品样品置于50ml的容器中，与高氯酸溶液混合，在加热板中加热至容易透明后，提高加热板温度，加热至溶液产生白烟，停止加热。用盐酸试剂对样品容易进行稀释处理，溶液冷却完全后加入0.5ml%的草酸，用2%的盐酸溶液定容至50ml[2]。 （3）仪器测量条件：具体数据如表1所示。 2.2 结果与讨论 通过调味品中铅的氢化物发生原子荧光光谱进行分析可知，原子荧光光谱测量方法主要包含以下几个方面：（1）外部环境对测算值精确度的影响，空心极灯电流和电压对其测量结果的影响很小，载气流量对测量结果的影响很大，载气流量越大，其测量结果越准确；（2）盐酸浓度对测算值精确度的影响，由于被测溶液中的铁氰化钾试剂铅的残留量很大，所以当盐酸溶液浓度过大时，调味品中铅的氢化物反应不完全，导致荧光光谱的铅含量测算值升高，从而影响其测算结果的精准度；（3）流酸介质对光谱测算值精确度的影响，实验表面，实验试剂中的流酸介质对光谱信号的影响很大，酸会干扰试剂中铅的氢化物反应，对荧光光谱测算分析的影响很大；（4）草酸对光谱测算值精准度的影响，在调味品铅的测定中是主要的实验试剂，能抑制样品中可能存在的部分共存离子，同时也能控制容易中的酸度。通过在40ppb的标准溶液中添加10倍、100倍、1000倍于铅含量的上述干扰物质，确定当样品中草酸含量为0.01%时，其光谱测量值最准确[3]。 3 原子荧光光谱分析法和石墨吸收法对比 实验人员将同种类型的调味剂分别用原子荧光光谱分析法和石墨吸收法测量其铅含量，实验数据如表2所示。 通过实验数据分析可知，当调味品中铅含量较高时，原子荧光光谱分析法和石墨炉吸收法的实验结果差异很小，其精准度都很高。当调味品中铅含量较低时，采用石墨炉吸收法的加标回收率明显低于原子荧光光谱分析法的加标回收率，所以在测量高浓度铅含量时，应采用原子荧光光谱分析法进行铅含量测量[5]。 4 结语 本文通过对调味品铅的氢化物发生原子荧光光谱分析法进行深入研究可知，当铅含量浓度较小时，应用光谱分析法可以准确的测算出样品中的铅含量，同时原子荧光光谱分析法还能规避传统石墨炉吸收方法样品回收率低的问题，不仅能够提高铅含量测算精度，还能有效的增加调味品样品的回收利用率。 参考文献： [1]麦洁梅，成晓玲.氰化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究[J].中国卫生检验杂志，2010，13（05）：101-117. [2]蔡婧.微波消解-氰化物发生-原子荧光光谱砷汞同测新技术以及在进出口煤炭检验中应用的研究[D].复旦大学，2012（04）：178-194. [3]杨敬金.氰化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的痕量铅[D].山西医科大学，2010（10）：145-157. [4]邓泽英，李京晶，张珺男.调味品中铅