十八烷基胺实验方法(具体).docVIP

十八烷基胺测试方法 1 原理 　　在pH３～４的溶液中，十八烷基胺的阳离子和甲基橙阴离子之间发生缔合反应，生成黄色的缔合物，其颜色的深浅与其含量成正比，缔合反应进行很快，室温下 5 分钟内就可缔合完全，可用二氯乙烷、三氯甲烷等有机溶剂萃取，用二氯乙烷萃取时其萃取率为97 % 以上，色度可稳定24小时，三氯甲烷也能有效萃取，发色合适的 pH值为 3.4～3.6，为有利于两相分层可加入氯化钾，然后在光度计波长430毫米下测定吸收光度。 2 仪器和试剂 2．1 仪器 　　721分光光度计，250 毫升分液漏斗 ，比色皿10 mm，电吹风，水浴锅。 2．2 试剂 2．2．1 十八烷基胺标准溶液　　1 ml ≌ 0.01 mg 称取十八烷基胺0.01克，溶于含有2滴冰醋酸的蒸馏水中，然后在70～75 ℃水浴锅中彻底溶解，在快速搅拌下滴加冰醋酸至中性，冷却后用蒸馏水稀释至1000 ml。 2．2．2 醋酸钠缓冲溶液（pH 3～4） 溶解125克氯化钾和70克结晶醋酸钠，（CH3COONa.·3H2O）于500 ml蒸馏水中，加入300 ml冰醋酸，然后用蒸馏水稀至1000 ml。 2．2．3 甲基橙指示剂 0.05 % 2．2．4 二氯乙烷或三氯甲烷 2．2．5 异丙醇 3 工作曲线的绘制 3．1 按下表取十八烷基胺标准色（1 ml ≌ 0.01 mg）注入 100 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后倒入分液漏斗。 3．2 分别加入醋酸钠缓冲溶液4 ml摇匀。 3．3 分别加入0.05 ％甲基橙 2 ml摇匀，静止 5 分钟。 3．4 分别加入二氯乙烷或三氯甲烷 20 ml振摇 5分钟，静止放置 3 分钟。 3．5 分别加入 0.5 ml异丙醇摇匀，静止 5 分钟。 3．6 由分液漏斗分离出二氯乙烷或三氯甲烷萃取液放入 10mm比色皿中，分光光度计选择波长为430毫米，测定吸收光度。 3．7 绘制工作曲线 3．8 标工作曲线，标准液取样体积见下表： 序号 标准液取样体积 （ml） 定容 （ml） 相当于十八烷基胺含量 （ｍｇ／Ｌ） １ 0 100 0 ２ 3 100 0.3 ３ 6 100 0.6 ４ 10 100 1.0 ５ 15 100 1.5 ６ 20 100 2.0 4 水样测定 4. 1 开机预热至少30min。 4. 2 比色皿加入除盐水调零。 4. 3 仪器调100%。 4．4 取100ml水样于分液漏斗中。 4．5 分别加入醋酸钠缓冲溶液4 ml摇匀。 4．6 分别加入0.05 ％甲基橙 2 ml摇匀，静止 5 分钟。 4．7 分别加入二氯乙烷或三氯甲烷 20 ml振摇 5分钟，静止放置 3 分钟。 4．8 分别加入 0.5 ml异丙醇摇匀，静止 5 分钟。 4．9 由分液漏斗分离出二氯乙烷或三氯甲烷萃取液放入 10mm比色皿中，分光光度计选择波长为430毫米，测定吸收光度。 4.10 以邻基给水（比如做11号机的停炉保护，用12号机的给水）做空白样，在公式中扣除。 注：用比色盒里的第一个和第四个比色皿做实验，数据较稳定。 计算公式（mg/L）：十八烷胺浓度 6.174×（水样读数-临基给水读数）-0.1064 北京伯禹水处理技术有限公司 ＿号机停炉保护加十八烷基胺试验 时间　 给水 炉水 过热 凝结水 吸光度 十八烷基胺浓度mg/L 吸光度 十八烷基胺浓度mg/L 吸光度 十八烷基胺浓度mg/L 吸光度 十八烷基胺浓度mg/L 化验员：