双液系相图绘制1.docVIP

双液系气—液平衡相图的绘制 院系：化学化工学院 班级：09级化学2班 学号：座机电话号码241 姓名：赵金艳 一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。 2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 二．实验原理 2 因此，一个气--液共存的二组分体系，其自由度为2。只要确定一个变量，整个体系的纯在状态就可以用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图，如体系的压力确定，则可作温度T对x的关系图。这就是相图。在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。一旦设定某个变量，则其他两个变量必有相应的确定值。 通常，测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成，就可绘制气--液体系的相图。压力不同时，双液系相图将略有差异。 各沸点仪的具体构造虽各有特点，但其设计思想都集中于如何正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等方面。本实验所用沸点仪如图 Ⅱ-5-2所示。这是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读书可能照成的波动。 本实验选用的环己烷和乙醇，两者的折光率相差颇大，而折光率测定又只需要少量样品，所以，可用折光率-组成工作曲线来测得平和体系的两相组成。 三．实验仪器与试剂 沸点仪、数字式阿贝折光仪、调压变压器、温度计、长、短毛细滴管 环己烷、乙醇 实验室预先配制环己烷-乙醇系列溶液，以环己烷体积分数计大约为0.05、0.15、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95 四．实验步骤 1、在沸点仪中加入约30ml环己烷-乙醇溶液至淹没电热丝并达到温度计水银球的中部，打开冷却水，接通电源，调节变压器由零开始逐渐加大电压，使溶液缓慢加热。液体沸腾后，再调节电压和冷却水流量，使蒸气在冷凝管中回流的高度保持在1.5㎝左右。待温度稳定3~5分钟，记下沸点仪中温度计的温度即溶液沸点。 2、切断电源停止加热，待溶液充分冷却后，用长毛细滴管从回流冷凝管口吸取少量气相样品，滴入折射仪中，测折射率，再用另一只滴管从烧瓶口吸取沸点仪中的溶液，滴入折射仪中，测折射率。 3、按上诉步骤逐一分别测定各溶液的沸点及两相样品的折光率，记录数据。 五．数据记录与处理 根据下面环己烷—乙醇体系的折光率—组成关系列表，用Excle作出环己烷—乙醇体系组成工作曲线： 沸点 气相 液相 t/℃ T/K 折光度 X（乙醇）X（乙醇） 六．注意事项 1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。2．取样时，先停止通电再取样。 3．每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。 4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸七． 1．取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？ 答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么? 答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。．平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？ 答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。 4．如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？ 答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态 图Ⅱ-5-2 沸点仪的结构图 1.温度计；2.加样口；3.电热丝；4. 气相冷凝液取样口；5凹形小槽