物质分离与富集第2讲分析试样的采集及处理.ppt

分析试样的采集及处理 分析试样的采集及处理 本章主要内容 1 试样的采集 2 试样的制备 3 试样的分解 本章重点与难点 重点掌握： 固体试样的取样原则和方法 一步取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 难点： 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法 1 试样的采集 学习要求： ★ 学会应用采样公式确定采样点和平均试样采取量 ★ 掌握不同样品的采样原则和方法 随机抽取了10个样品，三种分析方案： 取样点的选择： 1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大； 2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。 例1 采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k 0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样； 海水---粗分为近岸和远岸； 生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 气态、蒸气或气溶胶 、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 例2： 样品 m 20 kg ， k 0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 粗颗粒样品要破碎； 每次破碎后要使样品全部通过筛孔； 全部过筛的样品要充分混合； 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。 将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。 3 试样的分解 学习要求： 掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法。 湿存水的处理 例题： 3.1 溶解法 溶解法：用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态 常用溶剂：水、酸、碱或混合酸 一般顺序为： H2O→HCl→HNO3→王水 H2SO4、H3PO4、HClO4、HF、碱等也是常用溶剂 3.2 溶融法 熔融法：将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。 3.3 半熔法（烧结法） 低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。烧结可在瓷坩埚中进行。 用来分解铁矿及煤中的硫时，Na2CO3+MgO（或ZnO）（1?2）作熔剂，分解煤或矿石中的硫。将硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。 1） 干式灰化法 干式灰化法又称燃烧法或高温分解法。 有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。 低温灰化法 用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质。 2） 湿式灰化法 湿式灰化法通常将硝酸和硫酸混合物与试样一起置于烧瓶内，在一定的温度下进行煮解，其中硝酸能够破坏大部分的有机物。 使用3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物效果更好 该法的优点是速度快，缺点是因加入试剂引入杂质；因此，应尽可能使用高纯度的试剂 3.6 微波辅助消解法 方法原理： 利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。 优点：反应速率高； 样品制备的时间短； 可控制反应条件，制样精度高； 环境污染小； 改善实验人员的工作环境。 2.4 试样的缩分 通常采用四分法 解： mQ ≥ kd 2 0.2 ? 3.36 2 2.26 kg 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 10 kg 缩分3次剩余试样为20 ? 0.53 2.5 kg ≥ 2.26，故缩分3次 从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性 考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2 总结 湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。 干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品：烘干 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？ 解： K2S2O7与