血清中二恶英的高分辨气相色谱-磁质谱测定方法研究.doc

分类号 学号 学校代码10488 密级 硕士学位论文 学位申请人： 学科专业： 指导教师： 答辩日期： A Dissertation Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of in Medicine Analytical Method of dioxin in Serum by High Resolution Gas Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry Master Candidate： Major： Supervisor ： Wuhan University of Science and Technology Wuhan, Hubei 430081, P.R.China May 21st, 2015 武汉科技大学 研究生学位论文创新性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下，独立进行研究所取得的成果。除了文中已经注明引用的内容或属合作研究共同完成的工作外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。 申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 --------------------------------------------------------------------------------------- 研究生学位论文版权使用授权声明 本论文的研究成果归武汉科技大学所有，其研究内容不得以其它单位的名义发表。本人完全了解武汉科技大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门(按照《武汉科技大学关于研究生学位论文收录工作的规定》执行)送交论文的复印件和电子版本，允许论文被查阅和借阅，同意学校将本论文的全部或部分内容编入学校认可的国家相关数据库进行检索和对外服务。  摘要 ASE) -FMS自动净化分离法、浓硫酸-正己烷提取-FMS自动净化分离法、饱和硫酸铵-乙醇-正己烷提取-FMS自动净化分离法、C18 固相萃取柱固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)-FMS净化法以及C18 SPE柱固相萃取-SPE柱净化法6种前处理方法进行血清样品的前处理，使用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(High Resolution Gas Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry，HRGC-HRMS)结合程序升温进样口(Programmed Temperature Vaporizer，PTV)进行血清样品的检测。通过定量内标回收实验、基质加标回收实验、方法空白实验进行结果的比较，选择最优的分析方法。 结果：6种前处理方法比较的结果显示，加速溶剂萃取-全自动样品净化系统自动净化分离技术最适合血清样品的预处理。该方法四氯代二噁英化合物的线性范围为0.5ng/mL-200ng/mL，五氯代至七氯代二噁英化合物的线性范围为2.5ng/mL-1000ng/mL，八氯代二噁英化合物的线性范围为5ng/mL-2000ng/mL；方法检出限为0.01pg/mL-0.06pg/mL；定量内标回收率在38.0%-84.3%之间；基质加标回收率在84.1%-96.6%之间；方法空白干扰小，1234678-HpCDD方法空白值为0.19pg，OCDD方法空白值为2.83pg，其余目标物无空白值检出。优化的实验条件为： 2mL血清冻干后，使用加速溶剂萃取仪正己烷:二氯甲烷（1:1）进行提取使用全自动样品净化系统。净化后的溶液0μL，0μL，高分辨气相色谱-高分辨磁质谱进行检测。使用程序升温进样口增大了样品的进样体积，提高了检测的灵敏度。 结论：选择加速溶剂萃取-全自动样品净化系统自动净化分离技术进行血清样品的预处理，使用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨磁质谱结合程序升温进样口进行血清中二噁英的测定，建立的方法具有操作简便，回收率高，灵敏度好等优点，可用于职业人群和普通人群血清中二噁英含量的检测。 关键词：；； ABSTRACT Objec