乳酸菌素片中多种痕量元素As、Cd、Cr、Ni、Mn的测定.docVIP

乳酸菌素片中多种痕量元素As、Cd、Cr、Ni、Mn的测定 王飞，王硕 黑河出入境检验检疫局，黑河 164300 邹明强，陈明岩 吉林出入境检验检疫局 摘要 本文研究了微波消解GFAAS法测定乳酸菌素片中痕量As、Cd、Cr、Ni、Mn的方法该方法快速、试剂用量少、空白值低，As 83.2%～114.0%、Cd 86.4%～110.0%、Cr 86.8%～110.6%、Ni 90.2%～103.7%、Mn 92.3%～112.4%，RSD分别为6.3%、5.1%、4.8%、2.3%、4.0%。结果与标准物质相对照，经检验，无显著差异 关键词 微波；GFAAS；乳酸菌素片；As；Cd；Cr；Ni；Mn； 中图分类号：O657.32 文献标识码：A ： and Mn in LACIDOPHILIN TABLETS by Micro Wave Wang Fei，Wang Shuo Heihe Entry and Exit Inspection Bureau，Heihe 164300　China Zou Ming-qiang,Cheng min-yan Jilin Entry and Exit Inspection Bureau Abstract The GFAAS Determination of Trace As Cd Cr Ni and Mn in lacidophilin tablets by Micro Wave determination conditions were studied．Under the certain conditions，the recovery was As 83.2%～114.0%、Cd 86.4%～110.0%、Cr 86.8%～110.6%、Ni 90.2%～103.7%、Mn 92.3%～112.4%.The RSD was 6.3%、5.1%、4.8%、2.3%、4.0%。．There was no obvious difference form the nation Standards． Key　words Micro Wave；GFAAS；lacidophilin tablets；As；Cd；Cr；Ni；Mn； 乳酸菌素片是常用药，国家对其痕量元素有严格的限量[1]。近年来已有许多测定As、Cd、Cr、Ni、Mn的方法，原子吸收光谱法由于灵敏度高、干扰较少、设备相对低廉，是痕量金属常规分析方法之一，常用的前处理方法有常压消解、高压微波消解、活性炭分离富集、微波萃取、液液萃取、超临界萃取等[2]。近年来发展迅速的高压微波消解技术由于其显著的优点得到了成功而广泛的应用[3]。本文对少见于文献的乳酸菌素片中As、Cd、Cr、Ni、Mn含量的微波消解-石墨炉方法进行了探讨。在样品中加入硝酸、过氧化氢，用微波辅助消解样品后，利用塞曼效应[4]克服背景干扰，石墨炉测定的方法，取得满意效果。 1 实验原理 利用加压的微波场中分子极化和离子导电两个效应，使样品和酸的混合物吸收微波能量后直接加热，酸的氧气反应活性迅速增加，酸溶剂与样品接触激烈振动、撕裂，直至样品完全溶解。消解液送入石墨炉内完成原子化后，利用塞曼效应扣除高背景吸收，根据吸光度与浓度的数学关系推算出被测元素的含量。 2 试验部分 2.1 主要仪器与试剂 varian SpectrAA 880型原子吸收分光光度计 美国varian公司 。 MSP—100D型微波消解仪 北京雷明公司 。 玻璃仪器，使用前用硝酸 3+1 浸泡24小时，用去离子水冲净，晾干，备用。 As、Cd、Cr、Ni、Mn标准溶液[5]（标准物质中心提供） 国家标准物质[6]*：扬树叶，编号GBW07604 GSV-3 ； 国家标准物质[6]**：茶叶，编号GBW07605 GSV-4 ； 国家标准物质[6]***：脱脂奶粉，编号GBW 08509； 基改剂1：0.2mg·ml–1钯溶液。 基改剂2：20mg·ml–1抗坏血酸。 样品：市售“MUDANFENG”牌乳酸菌素片，牡丹江红星制药有限责任公司。 2.2 仪器工作条件 　　微波消解仪工作条件见表1，石墨炉原子吸收仪工作条件见表2。 表1 MSD—100型微波消解仪工作条件 Step1 step 2 step 3 step 4 step 5 总时间 min 10 8 7 6 6 恒压时间 min 8 7 6 4 4 恒压 Kp 0.5 1.0 1.5 2.0 4.0 功率 w % 85 80 70 60 60 表2 varian SpectrAA 880型原子吸收分光光度计仪工作条件 元素 谱线nm狭缝nm灯电流mA 背景 基改剂 干燥阶段