微晶纤维素检验操作程序.docVIP

文件编号 ######## 页 数 共4页 第1页 文件名称 微晶纤维素检验操作程序 编 审 部 门 姓 名 签 名 日 期 制 定 人 质量部 审 核 人 质量部 审 定 人 质量部 批 准 人 总经理办公室 分发日期 生效日期 执行部门 微晶纤维素检验操作程序 1 目的 明确微晶纤维素的检验操作程序。 2 引用标准及参考资料 《中国药典》2010年版二部 3 适用范围 适用于微晶纤维素的进厂检验。 4 职责 质量部负责监督，QC化验员负责执行。 5 内容 文件编号：########### 共4页 第2页 文件名称：微晶纤维素检验操作程序 5．1 检品名称 微晶纤维素 5．2 质量标准 项　　目 标　　准 性状 本品为白色或类白色粉末、无臭、无味 鉴别 应呈正反应 细度 符合规定 酸碱度 5.0～7.5 水中溶解物 ≤0.2% 氯化物 ≤0.03% 淀粉 符合规定 干燥失重 ≤5.0% 炽灼残渣 ≤0.2% 重金属 ≤0.0010% 砷盐 ≤0.0002% 含量 97.0%～102.0%（按干燥品计算） 质量标准：《中国药典》2010年版二部 5．3 取样方法 随机取样，抽取量应为检验用量的3倍。 5．4 检验项目 5．4．1　性状 取本品目视观察应为白色或类白色粉末，无臭，无味。 5．4．2　鉴别 试液 氯化锌碘。 5．4．2．1　氯化锌碘试液配制 取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解使饱和即得，本液应置棕色玻璃瓶内保存。 5．4．2．2　操作方法 取本品10mg置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。 5．4．3　细度 取本品20g，置药筛中，不能通过七号筛的粉末不得超过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。 5．4．4　酸碱度 5．4．4．1　仪器与用具 酸度计　　250ml三角瓶　　　　缓冲液　　　　250ml容量瓶 5．4．4．1．1　PH标准缓冲液 将已分装好的邻苯二钾酸氢钾、硼砂混合，磷酸盐分别用煮沸的纯化水溶解并稀释至250ml。 5．4．4．1．2　操作方法 取本品2.0g，置于250ml三角瓶中，加水100ml振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定PH。 5．4．4．1．3　酸度计操作方法 打开酸度计电源，预热半小时，将温度旋钮调至室温。 5．4．4．1．4　用磷酸盐标准缓冲液定位，再用邻苯二钾酸氢钾标准缓冲液校正， 文件编号：J05/020500-2010-01 共4页 第3页 文件名称：微晶纤维素检验操作程序 偏差不得超过±0.10。 5．4．4．1．5　将供试液混匀，立即浸没电极，轻轻摇动等指针稳定后读数，反复测定3次，取平均值。 5．4．5　注意事项 5．4．5．1　酸度计精密度和准确度应符合要求，每年检定一次。 5．4．5．2　用新沸过放冷的纯化水配制标准缓冲液和供试品，每次更换标准缓冲液和供试液前应用水充分洗涤电极，然后用滤纸再将水吸尽。 5．4．5．3　标准缓冲液配制后可使用2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 5．4．6　水中溶解物 5．4．6．1　仪器与用具：恒重蒸发皿、烘箱。 5．4．6．2　操作方法：取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟滤过，滤液置恒重蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时。 5．4．6．3 计算 （干燥前蒸发皿与样品重-干燥后蒸发皿与样品重）×100% 样品重量（g） 5．4．7　氯化物 取本品0.10g，加水35ml, 振摇, 滤过，取滤液，依法检查 附录ⅧA ，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03％）。 5．4．8　淀粉 取本品0.10g，加水5ml, 振摇,加碘试液0.2ml，不得显蓝色。 5．4．9　炽灼残渣 5．4．9．1　仪器与用具 天平、恒重坩埚、茂福炉、通风橱、电炉。 5．4．9．2　操作方法 称取本品1.0g置恒重坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化（在通风橱内）放置室温。在炭化物上滴加1ml硫酸使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移至高温炉内，在700℃～800℃炽灼至恒重，移置干燥器内，放冷，精密称定，即得。 5．4．9．3　记录与计算 5．4．9．3．1　记录供试品的称重，坩埚及残渣恒得的数据计算结果。 5．4．9．3．2　计算 坩埚及残渣重-空坩埚重 炽灼残渣＝ ×100% 供试品重量 文件编号：J05/020500-2010-01 共4页 第4页 文件名称：微晶纤维素检验操作程序 5．4．10　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％（附录ⅧL）。 5．4．11　重