WI21-003 纯化水系统检验规程1.0..docVIP

编 制 Prepared by 周楚锐 编制日期 Prepared date 2012-5-21 评 审 Reviewed by 周秀风 评审日期 Reviewed date 吴定 批 准 Approved by 王雪芬 生效日期 Issued date 发放范围Distribution： 文件状态 （红色盖章） Document Status （Red Stamp） 发 放 至 品保主控 品管部 品管部 分 发 号 1 2 3 更改履历  目的Purpose： 控制本公司纯化水的质量，从而控制产品清洗的效果和实验结果的准确。 适用范围Scope： 本标准适用于本公司的纯化水的检测。 定义Definitions：无 操作方法Operation Methods： 环境要求及取样频率 全性能检测包括化学和微生物两部分。其中化学检测在理化检测室2进行，微生物在微生物限度室10000级下的局部百级超净台内进行。 实验器材 比色管，刻度吸管，容量瓶，量筒，锥形瓶，试管，砂芯过滤装置+真空泵，水浴锅，搪瓷蒸发皿，干燥器，分析天平，滤膜（孔径不大于0.45μm，直径为50mm），恒温培养箱等。 取样方法 取样步骤（注：理化检查按b）、c)、e）项进行，微生物检查按a)～e)a项进行） a) 用75%酒精棉球擦拭取样点水龙头表面（消毒，2遍）； b）打开水龙头，放流3～5分钟； c) 75%酒精棉消毒手部及广口瓶外表； d）用广口瓶从取样点接水，冲洗瓶内2次，装取所需水量，密封； e）取样时水龙头不可开启过大。 试液、溶液剂、指示液、缓冲液和滴定液的制备 甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）。 溴麝香草酚兰指示液 取溴麝香草酚兰0.1g, 加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解,再加水稀释至200mL，即得。变色范围：pH6.0～7.6（黄→兰）。 10%氯化钾溶液 取氯化钾10g，加水使溶解成100mL即得。 二苯胺硫酸溶液 取二苯胺0.1g，加浓硫酸使溶解成100mL即得 高锰酸钾试液 可取用高锰酸钾滴定液[0.02mol/L]。 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100） 取对氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸100mL溶解，即得。 稀盐酸 取234mL盐酸，加水稀释成1000mL。 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100） 取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100mL即得。 无氨水 取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。[检查：取无氨水50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。] 无亚硝酸盐的水 同无氨水。[检查：取本品照纯化水项下亚硝酸盐检查，不得显色。] 氯化铵溶液 取氯化铵31.5mg，加无氨水适量，使溶解并稀释成1000mL即得。 高锰酸钾滴定液[0.02mol/L] 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g，加水25mL溶解后，加7mol/L的盐酸溶液38mL，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L的氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。 硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存，临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠液15mL、水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 标准铅溶液 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅供当日使用。 标准硝酸盐溶液 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO32-）。 标准亚硝酸盐溶液 取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO22-）。 pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 取磷酸二氢钾3.56克，磷酸氢二纳7.23克，氯化钠4.30克，蛋白胨1.0克，加水1000ml,微温溶解，过滤。分装，灭菌。 试验要求及方法 性状 本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 酸碱度 取