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第三章 医药、农药分析 第六节 农药有效成分含量的测定 十、气相色谱法测定速灭威的含量 1．测定原理 速灭威试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，使用为填充物的玻璃色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的速灭威进行气相色谱分离和测定。 2．仪器 1 气相色谱仪； 2 检测器 氢火焰离子化检测器； 3 色谱柱 玻璃柱3.0×1000mm； 4 固定相 OV-101 + Chromosorb GAW-DMCS 180~250μm 5+95 质量比 。 5 载气 氮气。 6 记录仪 5mv； 7 微量进样器 10μL。 第六节 农药有效成分含量的测定 4．测定方法 1 薄层板的制备 采用平铺法制作薄层板 每块板用4~5g硅胶G ，水平放置风干后，放入烘箱中控制温度在105~110℃烘干2h左右，取出，放入干燥器中备用。 2 薄层分离 准确称取含氧乐果0.5g 准确至0.2mg 的40%乳油或原油于容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。用点样器吸取100μL该乙醇溶液，取一块已活化好的薄层板，在距板底边3cm、两侧各1.5cm处，将样品点成细直线，把薄层板的两边各刮去5mm宽的硅胶，以防展开剂沿边缘扩散。在距薄层板的顶边3cm处，平行于顶边刮去1mm宽的硅胶，此线作为展开剂展开的上限。待溶剂挥发后，将薄层板直立放于被展开剂蒸气饱和的层析缸中，板底浸入展开剂的深度为8mm左右。当展开剂上升至展开的上限时，将薄层板从层析缸中取出，放入通风柜中，在红外灯下干燥，使溶剂挥发，用喷雾器将氯化钯显色剂喷到薄层板上显色，将比移值Rf 为0.35左右的氧乐果黄色带全部转入500mL 碘量瓶中。 第六节 农药有效成分含量的测定 3 测定 用少量蒸馏水冲洗碘量瓶壁，加蒸馏水至总体积约为50mL,准确移取10.00mL溴酸钾–溴化钾溶液及10mL盐酸溶液；塞紧瓶塞，摇匀，瓶口用少量蒸馏水液封，于30±1℃恒温水浴中放置10min。取出碘量瓶，加入碘化钾溶液5mL，摇匀，暗处放置3min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液的蓝色消失即为终点。 在同样操作条件下进行空白试验。 第六节 农药有效成分含量的测定 5．测定结果计算 （3-25） 式中：W（养乐果）—氧乐果乳液或原油中氧乐果的质量分数，%； c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V—试样测定时硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白测定时硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； m—试样质量，g； 0.03553—1/6氧乐果的毫摩尔质量，g/mmol； 第六节 农药有效成分含量的测定 五、薄层色谱-溴化法测定乙酰甲胺膦的含量 1．测定原理 采用硅胶G薄层板，使用三氯甲烷-乙醇-氨水混合溶液作展开剂，通过薄层色谱法将乙酰甲胺膦从乳油中分离出来，刮取乙酰甲胺膦色谱带，然后用溴化法测定。 2．仪器 1 层析缸； 2 层析玻璃板 180mm×150mm×3mm； 3 点样器 吸量管0.5mL； 4 玻璃喷雾器； 5 干燥器； 6 碘量瓶 500 mL； 7 研钵。 第六节 农药有效成分含量的测定 3．试剂 1 硅胶G 薄层色谱用； 2 甲醇； 3 展开剂 三氯甲烷+乙醇+氨水 10+3+1 体积比 ； 4 碘化钾溶液 30%； 5 称硫酸溶液 1+4 体积比 ； 6 溴酸钾-溴化钾溶液 称取4.2g溴酸钾和40g溴化钾，溶解于1000mL蒸馏水中，摇匀。 7 硫代硫酸钠标准滴定溶液 0.05mol/L； 8 氯化钯显色剂 0.5% 称取氯化钯0.5g，用1mL浓盐酸溶液溶解，加蒸馏水稀释至100mL。 9 淀粉指示剂 0.5% 称取可溶性淀粉1g，加蒸馏水10mL调匀，搅拌下将其缓慢倒入200mL沸煮的蒸馏水中，再微沸2min，冷却至室温，取上层清液备用。 以上所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂。 第六节 农药有效成分含量的测定 4．测定方法 1 薄层板的制备 采用平铺法制作薄层板 每块板用6~7g硅胶G ，水平放置风干后，放入烘箱中控制温度在130℃烘干40min，冷却后取出，贮存于干燥器中备用。 2 样品溶液的制备 准确称取含乙酰甲胺膦约0.5g 准确至0.2mg 的试样，置于10mL的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 第六节 农药有效成分含量的测定 3 薄层分离 取一块已活化好的薄层板，用点样器吸取0.5mL样品溶液，在距板底边2.5cm处成直线状点样，点样线两端距薄层板两侧各1.5cm，在距点样线13cm处划出展开上限。风干，除去溶剂后，将薄层板竖直放于被展开剂蒸气饱和的层析缸中，薄层板底部浸入展开剂的深度约为1cm。当展开剂上升至展开的上限时