第三章杂质检查(7版)课件.pptVIP

4.残渣+水→溶解+NH3试液→中和 +醋酸盐缓冲液→ 转移至比色管中+水→ 25ml，作为样品管。 5.另取同样量的酸碱，置蒸发皿中蒸干+醋酸盐缓冲液+水→ 转移至比色管中+标准Pb溶液+水→ 25ml，作为标准管。 6.取样品管和标准管按第一法检查。 第三法 在碱性条件下，以硫化钠为试液，适合于不溶于稀酸而溶于碱的药物。 取供试品适量+NaOH+H2O→溶解+Na2S试液，与一定量标准铅液同法处理后的颜色比较。 第四法 微孔滤膜过滤法，适合于重金属含量低的药物。 取供试液10ml+醋酸盐缓冲液2ml + 硫代乙酰胺1ml→摇匀，放置10min，用 50ml注射器转移至滤器中进行压滤，取下滤膜，干燥，比较生成的斑点颜色。 上盖 上盖 垫圈 滤膜 辅助 滤板 连接头 滤器下部支撑器 滤器下部支撑器 注意 供试品溶液有色：在对照管中加少量稀焦糖溶液，（也可加其他无干扰的指示剂等）使两管色调一致。如果外消色法不能消除干扰，可采用内消色法。 供试品含有微量Fe3+ ：会氧化H2S析出S↓，可加VitC 0.5-1.0g，使Fe3+ → Fe2+ ，同时在对照管中加等量的VitC，再依法测定。 供试品为Fe3+ ：可利用Fe3+在比重1.103-1.105的HCl（9mlHCl+6ml水）中成为HFeCl62ˉ，用乙醚提取，除去大部分Fe3+ ，再加KCN，将残留的Fe3+掩蔽起来。 药物本身能生成不溶性硫化物时，可加入适当掩蔽剂，如KCN，酒石酸等，使与药物形成稳定的络合物。 药典规定的一、二、四法是在酸性溶液中，以硫代乙酰胺为显色剂；而三法则在碱性溶液中以硫化钠为显色剂。两种情况不能混扰。 Usp法 供试品① 对照品② →同法操作→ ① ＜ ②≦ ③ 监控管③（ ①+ ②） BP法 供试品12ml ① 对照品10ml ② +2ml ① → ① ﹤ ②﹥③ 水10ml ③+2ml ① 空白管用来检查对照管的呈色是否正常。 JP法 用硫化钠显色。 五、砷盐（Arsenic）检查法 第一法 古蔡法 原理: AsO33ˉ+ 3Zn +9H+ → AsH3↑+Zn2+ AsH3↑+ 2HgBr2 （试纸）→ 砷斑 与2ml标准砷溶液同法操作。 砷斑： As HgBr 3 黄色 ； AsH HgBr 2 棕色 ； As2Hg3 棕黑色 KI和SnCl2的作用： AsO43ˉ+ Iˉ→ AsO33ˉ+ I2 4 Iˉ+ Zn2+ → ZnI42ˉ I2 + Sn2+ →2 Iˉ+ Sn4+ AsO43ˉ+ Sn2+ → AsO33ˉ + Sn4+ SnCl2 + Zn → Zn-Sn齐 SnCl2和KI还可抑制SbH3的生成 醋酸铅棉花的作用: Zn粒及供试品中可能含有少量S2ˉ,在酸性条件下产生 H2S↑，与HgBr2作用，生成HgS↓，干扰测定，故在测砷管中部，用Pb Ac 2棉花填充，以消除干扰 ： H2S↑ + Pb Ac 2→ PbS ↓沉积在棉花上。 标准砷液（As2O3溶液，1?gAs/ml） 药典 规定为2ml。 测砷瓶 测砷管 Hg Br 2试纸 Pb Ac 2棉花 玻璃试管 古蔡法 Ag DDC 反应液 Ag DDC 法 第二法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 [简称 Ag DDC 法] AsH3↑+ 6Ag DDC +3吡啶 → As DDC 3 + 6Ag （红色胶态银） + 3吡啶 ·HDDC 于510nm波长处测定吸收度，以Ag DDC 溶液为空白。 本法灵敏度高（0.5?g As3+/30ml），在1～10 ? g As3+/40ml浓度范围内线性关系良好，呈色可稳定2h，重现性好，可采用标准对照法进行定量。 本反应可逆，加入有机碱使与HDDC结合，有利于反应向右定量进行完全。 有机碱：吡啶（USP法） 三乙胺-氯仿溶液（ChP法） 三乙醇胺、麻黄碱等 注意 在砷盐测定中，无论采用哪种方法，遇到下列供试品时，需采用不同方法进行处理后再进行检查。 供试品为硫化物干扰测定。 （S2ˉ，SO32ˉ，S2O32ˉ）+H+→H2S↑或 SO2↑+HgBr2试纸→HgS↓或Hg↓ 可先加HNO3处理，使硫化物氧化成 SO42ˉ, 以消除干扰。例 硫代硫酸钠。 供试品为铁盐：消耗KI，SnCl2 并 氧化AsH3，可先加酸性SnCl2，使Fe3+→ Fe2+，再进行检查。 例 枸橼酸铁铵 环状药物须先进行有机破坏，常用方法有： Ca OH 2—例 酚磺酞、呋塞米 无水 Na2CO3—例 苯甲酸钠、对氨基水 杨酸钠 Br2水—例 葡萄糖 六、炽灼残渣（Residue on ignition） 炽灼残渣也称硫酸盐灰分---有机药物经炽灼炭