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第五章食品添加剂检验方法 第一节 防腐剂的测定 第一节 防腐剂的测定 防腐剂用量的严格控制 研究能同时检测多种防腐剂的方法 主要的方法：薄层色谱法、高效液相、气相、毛细管气相色谱法 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 1 苯甲酸和山梨酸 苯甲酸又名安息香酸，微溶于水，苯甲酸钠其水溶液呈弱碱性，在酸性条件下能转化为苯甲酸。 苯甲酸干扰微生物细胞膜的通透性，还能抑制微生物细胞呼吸酶系的活性，对乙酰辅酶A有较强的阻碍作用。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 1 苯甲酸和山梨酸 苯甲酸及苯甲酸钠代谢：进入人体后，不在人体积累，大部分与甘氨酸结合成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成葡萄糖醛酸苷从尿中排出。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 1 苯甲酸和山梨酸 山梨酸：是一种直链不饱和脂肪酸，可参与体内正常代谢，并被同化而产生二氧化碳和水。 它可与微生物酶系统的巯基相结合以破坏酶的作用，而且还能干扰细胞膜能量传递的功能，从而抑制微生物增殖，起到防腐作用。 几乎对人体没有毒性，是一种比苯甲酸更安全的防腐剂。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 2 气相色谱法——分离、分析苯甲酸和山梨酸 测定： 进样2 μL各浓度标准使用液； 测定峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。 同时进样2 μL样品溶液，测得峰高值与标准曲线比较定量。 说明：本法为国家标准法，可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸的含量，最低检出限为1μg，适用于果汁、果酱、酱油等样品的分析。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 3、苯甲酸及苯甲酸钠的测定（紫外分光光度法） 原理： 蒸馏：苯甲酸在酸性条件下，随水蒸气蒸出 氧化处理：用硫酸和重铬酸钾溶液处理，使苯甲酸以外的其他有机物氧化分解， 再次蒸馏：将氧化后的溶液再次蒸馏，用碱液吸收苯甲酸。 测定吸光度：纯净的苯甲酸在225nm处有最大吸收，测定吸光值并与标准品比较即可计算出样品中苯甲酸的含量。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 3、苯甲酸及苯甲酸钠的测定（紫外分光光度法） 取样：10.0g 蒸馏：磷酸、无水硫酸钠、水、玻璃珠 氧化处理：吸取馏出液加入另一蒸馏瓶，加重铬酸钾、硫酸加热回流 蒸馏：再加入磷酸等二次蒸馏 取出馏出液用 0.01mol/L NaOH 定容到一定体积，以0.01mol/L NaOH 为对照液，于225nm处测定吸光度值，与标准系列比较，定量。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 4、山梨酸及山梨酸钾的测定（氧化比色法） 原理: 蒸馏：样品中的山梨酸通过水蒸气蒸馏； 氧化处理：铜催化剂的作用下使二氧化硫等氧化以除去干扰 比色1：紫外分光光度法测定山梨酸含量 比色2：通过铬酸氧化后用硫代巴比妥酸处理得到粉红色溶液，用分光光度计测定。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 4、山梨酸及山梨酸钾的测定（氧化比色法）1 样品预处理：蒸馏 取山梨酸标准溶液0.0 ~ 10.0mL及样品蒸馏液置于三角瓶中，然后加入铜催化剂，混匀，静置几分钟，于256nm波长处测定溶液的吸光度。 以山梨酸的含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算样品中山梨酸的含量。 本法为国标法，适用于水果、蔬菜及制品中山梨酸的测定。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 4、山梨酸及山梨酸钾的测定（氧化比色法）2 样品预处理：蒸馏 取山梨酸标准溶液0.0 ~ 10.0mL及样品蒸馏液置于容量瓶中，加入水、铬酸-硫酸溶液，置沸水浴中10min。加硫代巴比妥酸溶液，再置沸水浴中20min。溶液呈粉红色，取出放在冰水浴中冷却。 于532nm波长处测定溶液的吸光度。 绘制标准曲线及计算。 本法为国标法，适用于水果、蔬菜及制品中山梨酸的测定。 实验：食品中山梨酸钾的测定 样品处理： 标准曲线绘制：吸取0.0 ~10.0mL山梨酸钾标准溶液于100 mL容量瓶中，用水定容。 氧化处理：分别吸取2 mL于相应的25 mL比色管中，加入2 mL重铬酸钾硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加入2.0 mL硫代巴比妥酸，继续加热10min，立即用水冷却，于532nm处测吸光度，绘制标准曲线。 试样测定：吸取试验处理液2 mL于25mL比色管中，按标准曲线绘制操作，于532nm处测定吸光度，以标准曲线定量。 一 苯甲酸钠和山梨酸钾的检测 5、其他方法 高效液相色谱法 薄层色谱法 二 其他防腐剂的检测 1、过氧乙酸 主要用作油脂、石蜡和淀粉等的漂白剂 在食品中主要作为防腐剂的使用，其杀菌作用主要依靠强大的氧化能力，使酶失去活性，而导致微生物死亡。 过氧乙酸的测定（碘量法） 二其他防腐剂的检测 第二节 抗氧化剂的测定 第二节 抗氧化剂的测定 一、BHA和BHT的分离； BHA、BHT是人工合成的酚类抗氧化剂 为了有效地监测食品中食用油脂抗氧化剂BHA、BHT的