煤焦炭作业指导书.docVIP

1. 目的 为规范和指导化验室煤焦、碳分析检验制定本方法。 2. 范围 本指导书适用于煤、焦碳的测定。 3. 引用标准 GB/T 211—1996 煤、焦炭中全水分的测定 GB/T 212—2001 煤、焦炭中灰分的测定 GB/T 212—2001 煤、焦炭中挥发分的测定 4. 试验方法 4.1 全水分（Mt）的测定 4.1.1 原理 称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105℃～110℃下，干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。 4.1.2 试剂 ① 无水氯化钙(化学纯)； ② 变色硅胶（工业用品）。 4.1.3 仪器与设备 ① 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105℃～110℃范围内； ② 工业天平：精确度0.1g； ③ 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4.1.4 操作步骤 ①用预先干燥并称量过（准确至0.01）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（准确至0.01g）平摊在称量瓶中； ② 打开称量瓶盖，放入预先鼓风的并已加热到105℃～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h； ③ 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥箱中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）； 4.1.5 结果计算 m1 Mt= ————— × 100% m 式中： Mt——煤样中全水分的质量分数，%； m1——煤样的质量，g； m——干燥后煤样减少的质量，g。 报告值修约之小数点后一位。 4.1.6 注意事项 ① 采集的煤样应保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方； ② 制样操作要快，确保破碎过程中水分无明显损失； ③ 样品送到实验室后应立即测定，保证从制样到实验前的全过程煤样水分无变化。 。 4.2 灰分（Aad）的测定 4.2.1 原理 称取一定量的干燥煤样，放入马弗炉中，一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留的质量占煤样的质量分数作为灰分产率。 4.2.2 仪器与设备 ① 马弗炉：能保持温度在（815±10）℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔； ② 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm； ③ 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙； ④ 分析天平：精确到0.0001g。 4.2.3 操作步骤 用预先灼烧至至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确至0.0001g，均匀的摊平在灰皿中，将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢上升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 从炉中取出灰皿，放在耐热板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温约（20min），称量。 4.2.4 结果计算 m1 Aad =————— × 100% m 式中： Aad ——空气干燥煤样的灰分产率，%； m1 ——残留物的质量，g； m ——煤样的质量，g。 4.2.5 注意事项 ① 煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，使燃烧不完全； ② 高温炉能加热至（815±10）℃并具有足够长的恒温带； ③ 炉内有足够的空气工煤样燃烧； ④ 煤样在炉内有足够长的停留时间，以保证灰化完全； ⑤ 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化成的硫氧化物与碳酸盐分解生成的氧化钙接触； ⑥ 灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出； 4.3 挥发分（Vad）的测定 4.3.1 原理 称取一定量的干燥煤样放入坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。减少的质量占煤样质量的百分数即为煤样的挥发分。 4.3.2 仪器与设备 ① 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总重量为15～