自编讲义气相色仪的使用.doc

联系邮箱huaxue06-3@163.com 密码 huaxue3 化工专业实验室开放实验：气相色谱仪的使用和维护以及在化工、食工企业的应用 实验要求 实验以组为单位，每组2人。实验报告分两部分：谱图部分要电子版，文字部分要求打印，一般包括：实验原理、实验方法、结果与讨论、结论（小结）等部分。 实验内容及指导 主要内容： 1、要求每组学生都能独立操作1790型氢火焰气相色谱和1470型热导气相色谱，2、要求掌握气相色谱的维护技术 ，3. 白酒香味主要成份的测定 实验目的 1.气相色谱仪的操作和维护 2.气相色谱在化工食工企业的应用 主要实验用品 大型仪器及配套仪器：1790色谱仪，1490色谱仪，N2000色谱工作站 常规仪器：电子天平，微量注样器，点火枪，色谱样品盒，工具箱，容量瓶，滤纸，标签 试剂：甲醇、乙醇、丙酮、异戊醇、均为色谱醇 实验步骤 1.气相色谱的操作和维护（附后） 2.标法分析白酒香味主要成份 实验目的 掌握程序升温参数设置方法；熟悉毛细管柱的功能与应用；掌握白酒香味主要成份的测定 实验原理 白酒香味主要成份如下; 乙醛0.88、甲醇1.39、乙酸乙酯2.54、正丙醇3.37、仲丁醇3.79、乙缩醛4.46、异丁醇5.24、正丁醇7.06、丁酸乙酯8.49、异戊醇11.84、戊酸乙酯17.64、乳酸乙酯19.38、己酸乙酯36.44，采用内标法测定。 仪器与试剂 （1）仪器(略) （2）试剂 乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、醋酸正丁酯（内标）、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯（均为GC 级）；市售白酒 步骤 （1）标样和试样的配制 (用电子天平采用称重法加入，计算值更精确) ① 标样(2%)的配制: 分别吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯各2.00mL于100 mL 容量瓶中，用60%乙醇（无甲醇）溶液稀至刻线。 ② 内标(2%)的配制: 吸取醋酸正丁酯2mL，用上述乙醇定容至100mL ③ 混合标样(带内标)的配制: 分别吸取①标样0.80mL 与②内标样0.40mL，混合后用上述60%乙醇溶液配成25mL混合标样。 ④ 白酒试样的配制: 取白酒试样10mL，加入2%内标0.40mL，混合均匀。 （2）气相色谱仪的开机并设置参数 ① 通载气(N2),调节流速30mL/min；调分流比为1:100； ② 设置柱温升温程序：初始温度50℃－初始时间6min－速率4℃/min—终止220℃—终止时间2min ③ 汽化室温度为250℃；检测器温度为250℃ ④ 打开色谱仪总电源和温度控制开关； ⑤ 通氢气和空气，流量分别为50mL/min 和500mL/min； ⑥ 点火，检查氢火焰是否点燃； ⑦ 打开色谱工作粘，输入测量参数，走基线。 （3）标样的分析 待基线平直后，依次用微量注射器吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯标样溶液0.2μL，进样分析，记录色谱图。 （4）白酒试样的分析 ① 用微量注射器吸取混合标样 0.2μL，进样分析，记录下色谱图，重复两次。 ② 用微量注射器吸取白酒试样 0.2μL，进样分析，记录下色谱图，重复两次。 （5）结束工作 实验完成以后，在 220℃柱温下老化 2h 后，先关闭氢气，再关闭空气，然后关温度控制开关；待温度降至室温后关气相色谱仪总电源开关；最后关闭载气。 5．数据处理 （1）定性：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。 （2）定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。 A.求定量校正因子 先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式: 算出各组分的定量校正因子fi fi = (As×mi)/(Ai×ms) 其中：Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积; mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量 B.计算酒样中香味的含量 根据公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms) 推导出： mi = (As×fi)/(Ai×ms) 其中:Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积; fi—组分i的定量校正因子；ms--酒样中内标物的含量（mg/100ml）；i为酒样中各种物质 1.气相色谱的操作和维护 气相色谱法是基于色谱柱能分离样品中各组分，检测器能连续响应，能同时对各组分进行定性、定量的一种分离分析方法，分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广。 (一)、仪器工作原理 气相色谱仪的型号种类繁多，但基本结构是一致的。都由气路