制药工程学实验义-2014.docVIP

实验一 分子蒸馏实验（3学时） 一、实验目的????1、了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法；????2、了解进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效果的影响。二、实验任务????1、采用分子蒸馏装置对某种物料进行分离或精致，并达到分离要求；????2、确定在操作条件下的物料平衡和产品的得率。 五、 MD-S80分子蒸馏装置操作规程 （一）开机步骤 开启电源前，必须全面检查，以保证所有的真空阀门（V1~V9）处于关闭状态，进水阀打开。并确定增压泵冷却系统出水口有水排出。 据工艺情况，蒸馏柱冷凝器可选择自来水、冷水或温水冷却。根据物料特性，工艺管路可选择保温。根据需要，调整好有关加热、冷却管路。 3．开机前，先将冷阱C中的余水排尽，根据处理物料的情况，加入适当的冰水混合物或液氮。 4．开启总电源，按下真空泵按钮，启动真空泵。然后缓慢打开V5阀门和V9阀门。这时机械真空表应很快走到尽头。如果出现气流声很大或真空表走得很慢，请检查有关阀门（V1、 V2、V3、V4、V8）是否关好。 5．确认没有漏气后，关闭V5和V9阀门，停真空泵；把经脱气处理的待分离的物料倒入高位槽（注：物料不能装得太满，应不超过瓶容量的2/3）。然后将入口处用磨口塞塞好。 6．开启真空调节测量仪。（第一次使用时，请按说明书指示方法调零） 7．开启恒温控制机；根据工艺情况，开启恒温水浴I（工艺管路需要保温）、恒温水浴II（用 温水做冷凝水）、冷水机（用冷冻水做冷凝水）等相关设备，按工艺要求设定有关温度。 启动真空系统。根据物料情况和要求的工作真空度，本装置提供三种真空系统选择： ①、较高真空度（绝压10Pa）要求, 采用真空泵与增压泵的组合系统：打开阀门V9、V7、V3、V6，观察系统的真空度变化情况，当真空度达到30Pa后，才可以开增压泵，开增压泵约30分钟左右，真空度可达0.1Pa；（（该极限真空度的高低要视被蒸物料的蒸气特性而定） ②、一般的工作真空度（10Pa~500Pa）要求，采用真空泵系统：打开阀门V9、V5、V3。 ③、较低的工作真空度（500Pa~104Pa）要求，采用水环真空泵系统：打开阀门V8、V5、V3。9．可利用真空度自动调节仪对真空度进行灵活调节。（极限真空度以下） 10．系统达到预定温度和真空度后，启动刮膜机构，调定好转速（通常约150~300转/分）。然后慢慢地开启阀V1，根据物料的物性调好流量，这时蒸馏正式开始。 关机步骤 1．蒸馏完毕后，先关增压泵，接着顺序关闭阀门V5、（或V6、V7）V8（或V9），和刮膜器，停真空泵和真空仪。打开V2阀门放气，取出分离物。关闭各电源开关、水源阀门。 在每次蒸馏完毕时（连续蒸馏同一物料时除外），等温度降到常温，系统可以用洗洁精或无水乙醇、丙酮等有机溶剂进行清洗。溶剂放入高位槽HT，流入蒸馏柱H，并同时开动刮膜器，清洗物料接触的地方数次，直到干净为止。关闭阀门V2，装上出料容器，将系统中的水和溶剂抽干净。 如果发现冷阱C中有低沸点蒸出物时，应将其排干净。如果蒸相同的物料时，可视每批物料量而决定每次是否排放，物料量少时，可几批才排放一次。 （三）注意事项 1．启动增压泵时调压旋钮请不要马上开尽，先在80%处加热5分钟，然后在90%处加热5分钟，在95%处加热5分钟，才把加热调到100%处。（关闭时可以直接关闭不用分步关闭）。 2．停机或停电时，切记先关闭阀V7、V4，才能停真空泵，以免真空泵油反抽污染系统。 3．系统停机后，增压泵不能马上停水和排空，必须等30分钟以上，否则增压泵油会因迅速氧化而失效。 清洗系统的过程中，管道、容器内壁上的溶剂未排干净之前，千万不要开启增压泵和真空泵以免污染真空泵油。 不放物料时, 分子蒸馏柱的加热温度不能超过80℃。 长时期不使用本装置: a．必须将系统清洗干净烘干。然后将所有的真空接头和阀门涂上真空脂，整个系统抽真空封存。 b。真空泵：拆下排油塞，将脏油排净，注入干净泵油，并超过油位视镜中心以上，以保护泵内不被腐蚀。再次使用时，将泵油放尽，重新确认电机运转方向正确无误后，再注入泵油启动使用。（1#真空泵油，建议使用石油大学直联泵油） c. 水环真空泵：通过泵盖下方的丝堵将泵内水放净。（冬季时每次停机都需把水放净，以免使泵冻裂）最好拆下泵的全部零件，擦干，将转动部分涂上黄油或防锈油脂，再重新装好。 七、藿香油经分子蒸馏处理前后的样品GC-MS图谱 实验二 喷雾干燥实验（3学时） 一、实验目的????1、掌握喷雾干燥原理、流程及