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氯硅烷的气相色谱分析 摘要：采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备SiC纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析，在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明，方法操作简便、快速，重复性和精密度较好，重复6次的变异系数均＜1%。可用于SiC纤维原料的质量监测。 关键词：气相色谱法，氯硅烷 1 前言 用化学气相沉积法（CVD）生产的大直径SiC纤维具有良好的室温及高温性能，是用于制备金属基、陶瓷基及树脂基复合材料的一种理想的高性能增强组元。氯硅烷中的甲基三氯硅烷和甲基二氯硅烷是CVD法制备SiC纤维所用主要原料之一，它的纯度、杂质含量直接影响着SiC纤维的沉积质量，故我们开展氯硅烷原料气相色谱分析方法的研究，以配合制备工艺研究原料成分对SiC纤维质量的影响。每批甲基三氯硅烷和甲基二氯硅烷原料都有一定的差异，这对产品的性能有很大的影响。氯硅烷主成分的沸点均很低（在41——67℃），化学性质极不稳定，在空气中易水解，腐蚀性强，因此对氯硅烷主要成分的测定必定在较短的时间内完成，若采用化学分析方法是无法满足要求的。我们采用气相色谱法在7min内即可检知每批原料的差异。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 仪器：北京普瑞GC-7800型气相色谱仪，配备热导池检测器，PR-3000型色谱数据工作站。 主要试剂：邻苯二甲酸二乙酯，SE-30甲基硅橡胶，