化妆品中挥发性有溶剂的检测方法.doc

附件3： 化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法 1 范围 本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。 本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。 本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。 本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。 表1 15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 物质名称 检出限（ng） 定量下限（ng） 检出浓度（(g/g） 最低定量浓度（(g/g） 二氯甲烷 58 200 0.58 2.0 1，1-二氯乙烷 43 150 0.43 1.5 1，2-二氯乙烯 32 110 0.32 1.1 三氯甲烷 40 140 0.40 1.4 1，2-二氯乙烷 61 200 0.61 2.0 苯 10 35 0.10 3.5 三氯乙烯 31 110 0.31 1.1 甲苯 11 40 0.11 0.4 四氯乙烯 68 270 0.68 2.7 乙苯 9 30 0.09 0.3 间、对-二甲苯 12 40 0.12 0.4 苯乙烯 20 70 0.20 0.7 邻-二甲苯 15 50 0.15 0.5 异丙苯 10 35 0.10 0.35 2 原理 样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 3 试剂 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 氯化钠，分析纯：550℃烘2h~3h。 3.2 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。 3.4 15种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。 表2 15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度 物质名称 储备溶液浓度（mg/L） 使用溶液浓度（mg/L） 标准系列浓度（mg/L） 二氯甲烷 1000 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 1，1-二氯乙烷 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 1，2-二氯乙烯 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 三氯甲烷 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 1，2-二氯乙烷 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 三氯乙烯 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 甲苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 四氯乙烯 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 乙苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 间、对-二甲苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 苯乙烯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 邻-二甲苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 异丙苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 4 仪器 4.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。 4.2 自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度0.5℃）和气密针。 4.3 顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。使用前于120℃烘烤2h~3h。4.4 十万分之一电子天平。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 对于易溶于水的样品，称取样品约1.0g（精确至1mg）于100mL具塞刻度管中，加水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品，直接称取样品约0.1g（精确至1mg）于已加1.0g氯化钠的顶空瓶中，加水至10mL后立即盖上瓶盖轻轻摇匀，作为待测样液。 5.2 测定 5.2.1 色谱及顶空参考条件 色谱柱：DB-1，30m×0.32mm I.D.，0.25(m；或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。 氮气流速：45.0mL/min；氢气流速：40.0mL/min；空气流速：450