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实验8　十二烷基甜菜碱 一、实验目的 1、学习两性表面活性剂的基本知识； 2、掌握还原胺基化反应和季铵化反应的实验方法。 二、目标产物的性能与用途 十二烷基甜菜碱（BS-12），密度(20℃)l.03g/cm3，pH值 6.5～7.5，是两性表面活性剂的主要类型，无色或淡黄色透明粘稠液体，有良好的去污、起泡、渗透和抗静电性能，杀菌作用温和，刺激性小。两性表面活性剂在碱性介质中显阴离子型的性质，在酸性介质中显阳离子型的性质，在等电点时显偶极离子的性质。甜菜碱与阴离子、阳离子、非离子表面活性剂均有优良的配伍性能，具有极佳的协同增效作用，而且具有良好的抗静电性、杀菌性、防腐性、易于生物降解等优良特性，有优良的发泡性能，能使毛发柔软，适用于制造无刺激的、对头发有调理性的香波、婴幼儿香波等。因耐硬水性好，用于制备硬水洗涤剂，还可用于生产染色助剂、防锈剂、金属表面加工助剂，因此应用非常广泛。 三、实验原理 烷基甜菜碱是指甜菜碱分子中的一个甲基被长链烷基取代后的产物。 式中的R为C12～C18的长链烷基。本实验从十二烷基胺开始，与甲醛和甲酸发生还原胺基化（Leuckart反应），生成二甲基十二烷基胺，后者在于氯乙酸钠进行季铵化反应，生成产物十二烷基甜菜碱。 本实验制得的产品是浅黄色透明水溶液，活性物含量约30％，对酸、碱有良好的稳定性，泡沫多，去污力强，有良好的增稠特性。 四、实验装置与试剂 电动搅拌器、熔点仪、电热套、三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、玻璃漏斗(Φ90mm)、温度计0℃~100℃)。 十二烷基胺，乙醇（95％），甲酸（≥85％），甲醛（37％），氢氧化钠，氯乙酸，无水硫酸钠。 五、实验操作步骤 1、二甲基十二烷基胺的制备 向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入18.5g(0.1mol)十二烷基胺和25mL95%乙醇，搅拌溶解。在不高于30℃的温度下滴加26mL(0.58mol)85%甲酸。然后升温至40℃并保持在该温度下滴加20mL(0.2mol)37%的甲醛溶液。滴加完毕，慢慢升温至回流温度，反应至没有CO2气体放出为止。冷却，用10％氢氧化钠溶液调节反应混合液至略偏碱性。加入约20mL水，将物料移入分液漏斗，分层。有机层用适量水洗涤一次，经无水硫酸钠干燥后称重，得到浅黄色油状产物17～18g，产率80％～84％。 2、十二烷基甜菜碱的制备 反应装置同本实验操作1。加入8.5g(0.09mol)氯乙酸，在冷却和搅拌下慢慢滴入由3.6g(0.09mol)氢氧化钠45mL水配成的溶液，然后滴入以上制得的二甲基十二烷基胺。升温至70～80℃搅拌反应3h，得到浅黄色、粘稠的十二烷基甜菜碱溶液，其中活性物含量约为30％。 3、实验时间7～8h。 六、实验记录与数据处理 表10二甲基十二烷基胺的实验记录 产品名称 性状 产量/g 产率/％ 活性物含量 二甲基十二烷基胺 七、实验注意事项 1、酸碱中和是强放热反应，高温会促使胺的氧化，有必要时，反应瓶外用冷水冷却。 2、滴加甲醛过程中有大量二氧化碳气体释出，所以要控制滴加速度，避免突然放出大量气体而将物料冲出。 3、由于甲酸大大过量，所形成的叔胺成为叔胺甲酸盐。加碱的目的是使叔胺游离出来，氢氧化钠的量以叔胺析出完全为度。 4、在十二烷基甜菜碱的制备过程中有水参加，因此第一步反应的干燥的作用是较准确称重，以便于计算第二步反应中其它反应物的加料量，不会造成某种物料的过量。 5、使用氯乙酸时应注意安全，其腐蚀应很强，皮肤粘上会感觉到刺痛，取用时应戴橡胶手套；氯乙酸又容易吸湿潮解，取用后及时将容器密封好。 6、根据二甲基十二烷基胺的量，调整第二步反应中氢氧化钠、水和氯乙酸的量，使反应在等摩尔比的情况下进行。 八、思考题 1、二氧化碳的释出用什么方法检验？ 2、水洗有机层时，如果水硬度比较大或水中其它类型离子较多，会出现哪些情况？原因是什么？ 九、参考文献 1．王世荣,李祥高,刘东志.表面活性剂化学[M]. 化学工业出版社. 2005.9 2．李东光.洗涤剂化妆品原料手册[M]. 化学工业出版社.2002.01 实验9 醋酸乙烯乳胶漆的制备 一、实验目的 1、学习涂料的基本知识； 2、了解自由基型加聚反应的原理； 3、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成原理，乳胶漆的制法和实验技术。 二、目标产物的性能与用途 聚醋酸乙烯（Polyvinyl Acetate，简称PVA）乳液别名白乳胶，乳白色粘稠浓厚液体。具有优良的粘接能力。醋酸乙烯乳胶漆是普遍使用的建筑内表面涂料，具有价廉、使用方便、耐水性好等优点。 三、实验原理 1、聚合原理 聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发剂作用下聚合而得。根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几