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辅酶催化法合成安息香 —催化剂用量对合成安息香产率的影响 实验人员学号：200906011013 实验人员姓名：寿露 专业班级：生技09-1 指导教师姓名：赵超 摘要： 关键词：苯甲醛 VB1 安息香 前言 安息香的合成方法： 安息香的用途： 实验部分 2.1 实验反应式，设备、装置，仪器和药品 2.1.1 反应式： 2.1.1设备：KDM型电热套、SHB-ⅢA循环水式真空泵 2.1.2 装置： 加热回流装置 热过滤装置 抽滤装置 2.1.3仪器：托盘天平、温度计（量程为150）、量筒（10ml、25ml）、烧杯（50ml、500ml）、玻璃棒、圆底烧瓶（100ml）、球形冷凝管、热水漏斗、普通漏斗、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶（500ml）提勒管 2．1.4 药品（用品）：维生素B1（工业纯）、95%乙醇（分析纯）、苯甲醇（分析纯）、NaOH (分析纯)、活性炭（分析纯）、定量滤纸（中速202，灰分0.01）、定性滤纸（中速102，灰分0.15） 实验方法、过程和注意事项 2.2.1 测量仪器： 提勒熔点测定管 IR光谱测量仪 2.2.2 测定方法： 1．制备样品 （1）室温下，用托盘天平称量VB11.8g(1.6g, 1.7g 2.0g,)放入圆底烧瓶中，然后在烧瓶中加入6ml水，15ml95%无水乙醇，15ml苯甲醛。 （2）称量NaOH7.5g放入小烧杯，加入50ml水配制氢氧化钠溶液，用胶头滴管将配制好的氢氧化钠溶液加入圆底烧瓶里，用PH试纸测定PH达9~10。水浴加热75分钟，控制温度在60~75摄氏度，其间摇摆圆底烧瓶使其内固体物质溶解。 （3）停止加热，取下圆底烧瓶，将内溶液倒入小烧杯中，冷却至室温，用冰块冷却，至晶体完全析出。 （4）用抽滤装置抽滤晶体，将晶体装入锥形瓶中，加入计算量的乙醇（安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml12-14g）。停止加热，加入0.1%的活性炭脱色。继续加热煮沸锥形瓶中的溶液，利用热过滤装置趁热过滤，得滤液，冷却滤液。抽滤得精产品。 2．熔点的测定 毛细管封口 将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘，慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。 样品的填装 将少量研细的样品置于干净的表面皿中，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中，使样品挤入毛细管中。将毛细管开口朝上，投入准备好的玻璃管中，让毛细管自由下落，重复几次，把样品添加均匀，密实，使装入的样品高度为2~3mm. 测定熔点 用酒精灯在提勒管支管下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均匀。开始加热时控制温度每分钟上升5摄氏度左右，待温度上升到距熔点15摄氏度左右时，调节火焰控制温度在每分钟上升1摄氏度左右。当样品开始塌陷时表示开始融化，当样品成透明溶液时表示完全融化。记录始熔和全熔时的温度，即为该样品的熔点。 3．光谱的测量 利用IR光谱仪测量 2.2.3 计算方法：测量两次。 2.2.4 注意事项： （1） 注意添加的苯甲醛的量以及反应液的pH的调制； （2） 注意加热回流时的温度控制； （3） 若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，在慢慢冷却重新结晶。 （4） 重新结晶时要注意加入的乙醇以及活性炭的量； （5） 侧熔点时注意温度计水银球及毛细管的位置。