非甲烷总烃出负数.docVIP

各位气相高手请出手相救，本人刚刚接触气相，岛津的GC2014，非甲烷总烃的结果居然能做出负值，而且无论是大气还是排气筒的都会出现这种情况。我做甲烷的柱子是GDX-502，总烃的柱子是玻璃微珠柱。 劳烦大虾们给个见解！先谢谢了！ hzhhqt 回复于：2010-9-15 15:53:52 降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确，目前查0.2PPM左右主要是氧峰问题 1#hzhhqt? 回复于：2010-9-14 11:52:44 可能是氧气信号问题引起的，上铺图看看 2#cwjwenwen? 回复于：2010-9-14 14:57:43 氮气纯度不行 3#zjzxwwl2a? 回复于：2010-9-14 15:14:19 采用高纯氮也会有个别的千分子几的微负出现，基本都在误差以内。可能与气体置换不好和六通阀切换时间不同有关吧！ 4#qqqid? 回复于：2010-9-14 18:04:46 标准曲线法做出负值也是正常的，你的标准曲线截距高吗？ 5#april座机电话号码6? 回复于：2010-9-15 9:59:22 原文由 qqqid qqqid 发表:标准曲线法做出负值也是正常的，你的标准曲线截距高吗？ 是的，我们每次开机后都要做一条标准曲线。甲烷的还好，斜率一千一百几，截距二百到三百，总烃斜率大约九百左右，截距二百左右，有一次我还做出一个12.43的截距。我把标准曲线计算的结果换成10ppm的单标计算，也还是负值啊。 6#april座机电话号码6? 回复于：2010-9-15 13:43:13 原文由 独钓寒江雪 hzhhqt 发表:可能是氧气信号问题引起的，上铺图看看 前辈，附件是我上传的谱图，甲烷和总烃的曲线各点、除烃空气的峰高还有样品的测定值，请过目。一般情况下，除烃空气的峰高在总烃曲线的4ppm左右。 附件 谱图.rar 7#hzhhqt? 回复于：2010-9-15 15:05:29 看了一下，总烃基本 甲烷浓度非甲烷烃几乎没有出现负数主要是扣除空气峰造成的多进几次除烃空气看重复性 8#hzhhqt? 回复于：2010-9-15 15:14:12 另外线性有点差你用的标气都是氮气中的甲烷，做空气中甲烷时氧峰没有完全分开，也影响了甲烷的定量，这里你不妨手动一下基线位置 9#april座机电话号码6? 回复于：2010-9-15 15:23:18 原文由 独钓寒江雪 hzhhqt 发表:看了一下，总烃基本 甲烷浓度非甲烷烃几乎没有出现负数主要是扣除空气峰造成的多进几次除烃空气看重复性 扣除了氧峰，总烃的峰高就很小了，我每次进样前后各进三针除烃空气，重复性挺好的，逼得我不得不取除烃空气的最小值代入计算，也是杯水车薪，起不到多大作用。 10#april座机电话号码6? 回复于：2010-9-15 15:31:23 原文由 独钓寒江雪 hzhhqt 发表:另外线性有点差你用的标气都是氮气中的甲烷，做空气中甲烷时氧峰没有完全分开，也影响了甲烷的定量，这里你不妨手动一下基线位置 我用的GDX-502的柱子氧峰和甲烷的确是不能完全分开，而且这种出负值的状况经常出现，感觉减掉氧峰后总烃的峰高很小了，算出结果和甲烷的差别那么大调节基线位置可以吗？ 11#hzhhqt? 回复于：2010-9-15 15:53:52 降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确，目前查0.2PPM左右主要是氧峰问题 12#byron1111? 回复于：2010-9-15 21:02:14 调节一下氢气空气比例可能有改善。 13#byron1111? 回复于：2010-9-15 21:02:51 氮气空气氢气的纯度要求比较高。 14#huanlegu? 回复于：2010-9-16 6:30:32 这个图也没有看出除甲烷外的气体烃...曲线不知道凭借什么如何作出的.结果有问题似乎是自然中的事.. 15#april座机电话号码6? 回复于：2010-9-16 14:34:46 原文由 huanlegu huanlegu 发表:这个图也没有看出除甲烷外的气体烃...曲线不知道凭借什么如何作出的.结果有问题似乎是自然中的事.. 曲线是10ppm的甲烷标气用高纯氮稀释的。 16#april座机电话号码6? 回复于：2010-9-16 14:46:02 原文由 独钓寒江雪 hzhhqt 发表:降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小你做空气中甲烷时基线从氧峰起点开始可能更准确，目前查0.2PPM左右主要是氧峰问题 谢谢前辈，刚开始的时候氢气设定值是55