13-5地西泮汇总.ppt

1.杂环氮原子，具有碱性——鉴别和含量测定 2.苯环，有较强的紫外吸收——鉴别和含量测定3.氯元素——鉴别 一、地西泮的分析 （一）鉴别 1.硫酸-荧光反应：地西泮溶于（浓）硫酸后，在紫外光下（365nm），呈现黄绿色的荧光。 2.UV：5μg/ml地西泮的0.5%的硫酸的甲醇溶液在242nm、284nm、366nm处有最大吸收。A242=0.51，A284=0.23 3.IR：标准图谱对照法 4.氯化物：为有机氯化合物，氧瓶燃烧法破坏，用NaOH溶液吸收，再经稀硝酸酸化后显氯化物的鉴别反应 （二）检查 1.乙醇溶液的澄清度与颜色 2.氯化物（无机氯） 3.有关物质： 对象：N1甲基化不完全可能产生去甲基安定，分解又可产生2-甲氨基-5-氯二苯酮等杂质。 方法：HPLC不加校正因子的主成分自身对照法 （三）含量测定 1.非水溶液滴定法 地西泮为有机弱碱，在冰醋酸和醋酐溶液中碱性增强，药典采用高氯酸非水溶液滴定法测定原料药含量，指示剂采用结晶紫。 《中国药典》中地西泮的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴定，至溶液显绿色。每1ml的高氯酸液（0.1mol/L）相当于28.47mg的C16H13ClN2O。 二、地西泮制剂的分析 （一）地西泮片的分析 1.鉴别 与硫酸的反应：片粉用