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- 2016-10-14 发布于湖北
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14.1 盐酸麻黄碱及其制剂的分析 碱性 ---- 仲胺侧链,碱性较强,易与酸结合成盐 旋光性----不对称碳原子,盐酸麻黄碱左旋体(盐酸伪麻黄碱为右旋体)。 双缩脲反应----氨基醇结构,可发生双缩脲反应。 光谱特征吸收 ----- 分子中含有芳环、不饱和双键结构及特征官能团,有紫外和红外光谱特征吸收,可用于药物的鉴别。 一、鉴别 (一)比旋度的测定:-33°~-35.5° (二)鉴别 1.氯化物的反应 2.IR:标准图谱对照法 羟基、苯环、仲胺的特征吸收。 示例 《中国药典》中盐酸麻黄碱的鉴别:取本品10mg,加水1ml溶解后,加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml,即显蓝紫色;加乙醚1ml,振摇后,放置,乙醚层即显紫红色,水层变成蓝色。 二、检查 1.溶液的澄清度与颜色 1.0g+20ml水,溶液应澄清。 2.酸碱度:指示剂法 1.0g+20ml水,+甲基红,如显黄色+硫酸(0.01mol/L)0.10ml,应变为淡红色+NaOH滴定液(0.02mol/L)应显黄色 3.有关物质 对象:其他生物碱 方法:HPLC,主成分自身稀释对照法。 三、含量测定 (一)原料药:非水溶液滴定法 溶剂:冰醋酸 滴定液:高氯酸滴定液 指示剂:结晶紫,滴定终点溶液显翠绿色 +醋酸汞:与盐酸形成难解离的氯化汞,以消除干扰 (二)盐酸麻黄碱注射液和滴
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