分析化学。6.称量分析基本操作资料.pptVIP

* * 称量分析法基本操作 定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质 转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法 步骤： 试样溶解 沉淀 过滤和洗涤 烘干 灼烧 陈化 炭化 灰化 计算 称量 一、试样的溶解 1、溶解方法 溶解法 熔融法 2、原 则 水—酸—碱—熔融 先冷后热，先稀后浓 二、沉淀 晶形沉淀 非晶形沉淀 0.1~1μm ＜0.02μm 获得晶形沉淀的条件： 稀 热 搅 陈 慢 沉淀的溶液要适当稀 沉淀时应将溶液加热 慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅 左手滴，右手搅，慢滴快搅 陈化 三、陈化 方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h 目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体 四、过滤和洗涤 1、准备 （1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，≤0.08mg） 非晶形沉淀 白 快速 晶形沉淀 红 慢速 中等粒度沉淀 蓝 中速 （2）漏斗的选择： 锥体角度应为60° 颈的直径一般应为3～5mm 颈长为15～20 cm 颈口处磨成45°角 滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm （3）滤纸的折叠： 四折法 ，三层一边外层撕下一角备用 （4）滤纸的安放： 三层的一边放在漏斗出口短的一边，做水柱 2、沉淀的过滤 （1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙， 影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清 液倾入漏斗中