采用钯靶x射线能谱仪分析分析润滑油中的微量磨损金属元素含量.docVIP

采用钯靶X射线能谱仪 分析润滑油中的微量磨损金属元素含量 简介 本文展示一种小型台式能量色散X射线荧光光谱仪 简写为EDXRF ，即MiniPal 4型能谱仪，通过采用钯靶X射线管，可以很容易地分析润滑油中的Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、BaPb等元素含量。 应用背景 现在工业越来越依赖于润滑油的性能，并通过油中的磨损金属含量情况考虑对机器的维护。对于新的油，即对没有用过的润滑油的分析，可以进行油品质量控制、油品研发、和油品性能分级；而对于用过的油，这种分析即可用于了解油品的当前状况，也可以评价机器被润滑的情况。油中的各种金属含量可以给出机器被磨损的状况，比如镍和铁最大的可能性是来自机器的活塞、卡环、轴承以及机器主体本身的磨损；铜和锡来自于轴承和套管；络和钼主要来自活塞环和密封圈；铅和锑来自巴氏合金层 Babbit 和轴承套；铝和硅主要来自油中催化剂殘留；Na和Si可能来自空气过滤器或者冷却剂渗漏。XRF（即X射线荧光仪）是用于分析油中磨损金属最得力的工具，这种方法最快、最节省、精确度高、不需样品制备、操作也非常简便。 仪器 测量仪器为帕纳科公司的MiniPal 4型能量色散X射线荧光光谱仪 EDXRF ，仪器装备一支30KV的钯靶X射线光管、5块滤光片、氦气吹扫系统、高分辨率硅漂移检测器、样品自旋装置和一个12位置样品自动进样器。 样品制备 一套从分析服务中心（美国德克萨斯州）得到的27个商品化的润滑油标准样品被用于校正分析，校正分析的元素包括润滑油中的：Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、BaPb元素。每套标样分析只需5ml的量，样品被注入p1液体样品杯，这种杯子是由两个塑料套圈中间夹一层6um的聚苯烯薄膜形成的，这种薄膜就成了杯底，而塑料套圈可以重复使用。 测量程序 仪器针对不同的元素组合设定了3个不同的最优化激发条件（如表1所示），每套油标样的总测量时间为400秒钟，分析在氦气吹扫环境下进行。 表1：测量条件 测量条件 电压 kV 电流 μA 测量时间 s 介质 滤波片 元 素 1 8 1000 200 氦气 无 Mg、Si、P、S、Cl、K 2 12 750 100 氦气 薄铝 Ca、Ti、V、Cr、Sn、Ba 3 30 300 100 氦气 金 Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Pb 校正结果的准确 图1和图2显示了对润滑油中的Si和Cu的校正曲线。曲线表明在标准浓度和测量的荧光强度之间的非常好的相关关系。对其它元素的校正测量结果表示在表1和表2中。表2中的最低检出限（LLD）是基于表1所列的测量时间条件的。 表2： 校正结果 表3：重复性测试结果 元素 浓度范围 RMS ppm 相关系数 LLD ppm 元素 平均浓度 ppm RMS ppm 相对RMS % CSE（%） Mg 0-810 16.5 0.9980 70 Mg 145 5 3.2 0.7 Si 0-501 7.1 0.9993 14 Si 83 6 7 1 P 0-2005 10.7 0.9999 6 P 317 2 0.7 0.5 S 0-100 0.9 0.9999 2 S 891 26 2.9 0.2 Cl 0-200 1.9 0.9998 2 Cl 13 1 11 10 K 0-49 0.3 0.9998 3 K LLD Ca 0-501 4.1 0.9998 2 Ca 329 5 1.5 0.6 Ti 0-203 2.3 0.9995 1.5 Ti 32 1 1.8 1.0 V 0-251 3.4 0.9991 2 V 43 1 2.2 0.8 Cr 0-503 1.8 0.9999 3 Cr 39 1 2.0 0.6 Mn 0-300 1.6 0.9998 3 Mn 95 16 17 2 Fe 0-502 3.0 0.9999 3 Fe 49 1 2.4 1.3 Ni 0-301 1.9 0.9997 2.5 Ni 48 1 2.0 1.1 Cu 0-503 3.0 0.9997 2 Cu 90 1 1.2 1.0 Zn 0-503 2.1 0.9999 1.5 Zn 165 2 1.0 0.6 Mo 0-101 0.5 0.9999 4 Mo 53 2 3.3 0.9 Sn 0-325 4.6 0.9995 8 Sn 13 1 8 6 Ba 0-501 5.3 0.9995 5 Ba 127 6 5 1 Pb 0-252 1.3 0.9999 0.9 Pb 55 1 1.5 1.5 注： 1 R