焦炉煤气组分气相色谱分析方法国家标准送审稿.docVIP

前 言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位：宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：戴敏雄 刘翠华 葛宜运 孙伟 徐昱 曾立强 。  焦炉煤气组分气相色谱分析方法 1范围 本标准规定了焦炉煤气中组分测定的方法原理、仪器及材料、取样、试验步骤方法、结果分析、精密度等。 本标准适用于炼焦生产焦炭的过程中产生的煤气中的氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等组成的分析。钢铁生产过程中产生的煤气中的氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等组成的分析，也可参照执行。 2 规范性引用文件 3 方法原理 用带有热导检测器的气相色谱仪，通过两种色谱柱的组合来分离焦炉煤气的全部常量组分，并通过工作站记下各组分的峰面积。在相同操作条件下，分析已知组分含量的标准气，把测得的焦炉煤气样气峰面积与标准气峰面积相比较，计算各组分的百分含量。 4 仪器及材料 4.1气相色谱仪。(1～2台)。 4.1.1 双气路气相色谱仪。 4.1.2 检测器（2个）：热导检测器（TCD）。 4.2 进样器： 4.2.1 气体六通阀（3阀）或微量玻璃进样器。 4.2.2 不锈钢定量管：体积为0.5～1.0 mL。 4.2.3 进样方式，手压橡皮袋气蘘进样（或1000微升微量玻璃进样器进样）。 4.3 色谱柱。（各两根。） 4.3.1 柱管：材质为不锈钢。长度与内径如下。 4.3.1 5A分子筛色谱柱：（长）2m×（内径）2mm。 4.3.2 Porapak-Q色谱柱：（长）2m×（内径）2mm。 4.3.3 色谱柱的组合及其典型条件见表1。 4.4 载气 4.4.1氦气：纯度99.999 % 。 4.4.2氩气：纯度99.999 % 。 4.4.2氮气：纯度99.999 %（动力气）。 4.5 标准气 可以使用与被分析组分含量相似的混合标准气，也可以用纯标准气配制成一定浓度的标准气。标准气的不确定度为1% 。标准气应符合国家二级标准物质标准，GBW(E)。组分含量（mol/mol）用%表示。 下表为一组焦炉煤气标准气组成成分。 标准气 H2 % CO2 % C2H4 % C2H6 % C3H6 % C3H8 % O2 % N2 % CH4 % CO % 总含量 理论值 61.236 2.340 2.060 0.629 0.148 0.071 0.276 3.660 23.370 6.210 100.00 4.6 数据处理系统 4.6.1 计算机（或积分仪或数据处理机）。 4.6.2 工作站。 4.6.3 打印机。 表1 色谱柱的组合条件 色谱柱 名 称 填 充 物 柱 规 格 分析组分 分 析 条 件 固定项 粒径目 长 m 内径 mm 温度 ℃ 流速 mL/min 载气 分子筛 （色谱用） 5A 60～80 2 2 H2,O2,N2, CH4,CO 50～100 20～40 氦气 氩气 有机载体 Porapak-Q 50～80 2 2 CO2,C2H4, C2H6,C3H6,C3H8 5 取样 5.1 在煤气管道内，距管中心三分之一半径的范围之内设置取样管，取样前应排除取样管中余气。 5.2 可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋（橡皮袋）取样，取样时至少用样气吹洗三次，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。 5.3 取样时注意不要带入外界空气。橡皮袋存放样气时间不宜超过两个小时。 6 分析前的准备 6.1 色谱柱的准备 色谱柱的预处理。 将色谱柱在高温下进行老化。即是将填充好的色谱柱安装在色谱仪中，柱出口端暂暂勿与检测器连接。通小流量载气，分别在柱箱温度低于色谱柱最高使用温度30℃（Porapak-Q色谱柱最高使用温度240℃，5A分子筛色谱柱最高使用温度330℃）以下，老化4小时以上，直至检测器的输出基线稳定。 6.2 调整仪器 允许根据实际情况作适当变动。凡能使煤气各组分得到完全分离，并且峰形对称的色谱条件均可使用。 6.2.1进样口： 前进样口：Porapak-Q色谱柱。 后进样口：5A分子筛色谱柱。 6.2.2 汽化温度：100～150℃。 6.2.3 柱温：50～80℃。 柱箱程序升温速率： 第一阶段，25.00℃/min，保持时间2.00 min，运行时间20.00 min。 6.2.4 检测器（TCD）： 温度：80～230℃。 参比流量：35.0～40.0mL/min。 尾吹气流量（He）：2.0mL/min。 灯丝：打开。