浊点萃取-火焰子吸收铅.docVIP

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定尿液中痕量铅的研究 杨双 王秀峰 摘要:建立了以双硫腙作为络合剂，聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)非离子表面活性剂为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定尿液中痕量铅的方法。探讨了络合剂用量、平衡时间、平衡温度、PH值、TritonX-100用量及冰浴时间等因素对萃取效果的影响。该方法对铅的检出限为0.06μg/L，相对标准偏差为2.93%(n=11)，回收率在96.7%～101.2%，线性范围为0～0.5ug/ml，最大富集倍数为40倍。用于尿液中痕量铅的测定，结果令人满意。 关键词：浊点萃取 火焰原子吸收光谱法 尿液 铅  1 前言 4 1.1 铅的简介 4 1.2尿铅的简介 4 1.3浊点萃取的简介 4 1.4 火焰原子吸收光谱法的简介 6 1.5 浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用 6 2 实验部分 7 2.1 仪器 7 2.2试剂 7 2.3 标准溶液的配制 7 2.3.10.1g/L铅储备液配制 7 2.3.2 1.0×10-4 mol/L的双硫腙的丙酮溶液 8 2.3.3缓冲溶液的配制 8 2.3.4 TritonX-100的配制 8 2.3.5硝酸-甲醇溶液的配置 8 2.4 样品预处理 8 2.5 浊点萃取 8 2.6 火焰原子吸收光谱法的测定 8 2.6.1 参数设置 8 2.6.2 测定步骤 9 2.6.3 双硫腙-丙酮用量的影响 9 2.6.4 TritonX-100的浓度对铅萃取效率的影响 10 2.6.5 pH值对铅萃取率的影响 10 2.6.6 缓冲液用量对铅萃取效率的影响 11 2.6.7 平衡温度对铅萃取效率的影响 11 2.6.8 加热时间对铅萃取效率的影响 12 2.6.9 冰浴时间对铅萃取效率的影响 13 2.6.10 黏度对铅萃取效率的影响 13 2.6.11 共存离子的干扰 13 3 结果与讨论 14 3.1 检出限、精密度的测定 14 3.2 最佳实验条件 14 3.3 分析特性 15 3.4 样品测定及回收实验 15 3.5 结论 15 4 参考文献 16 5 致谢 17 1 前言 1.1 铅的简介 铅是自然界分布很广的微量元素，主要存在于岩石和土壤圈，是重要的工业原料，也是环境污染的重要因子。广泛应用于冶金、化工、医药和能源等, 由于人类的活动，铅向大气圈，水圈以及生物圈不断迁移。特别是随着近代工业的发展，大气层中的铅与原始时代相比，污染的体积增加了近一万倍，人类对铅的吸收也增加了数千倍，吸收值已接近或超出人体的容许浓度。铅的过度摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题[1]。同时铅是一种对人体有害的蓄积性毒素, 损害人的精神系统、消化系统和生殖系统[2-3]，在自然界中分布极广, 易通过水、食物等进入人体, 在体内超过一定量即可引起中毒, 中毒时对神经系统、肾脏、造血系统等都有明显的损害[4-6]。但是在医药、食用等方面铅离子浓度很低，用一般的方法难以准确测定，所以需要预先富集、分离。职业性铅中毒是我国最常见的职业病之一,尿铅水平则是诊断职业性铅中毒和驱铅效果评价的重要指标。因此，对尿液中痕量铅的测定具有重要意义。铅的测定主要有质谱法、分光光度法、溶出伏安法、原子光谱法、荧光法等[7-12]。 1.2尿铅的简介 尿铅是指尿中排出的铅，是较可靠的铅吸收指标，能反映血铅的浓度，尿铅和血铅浓度与所接触的空气铅浓度紧密相关。尿铅浓度是铅接触和铅中毒诊断的主要指标。- 氨基- # - 酮戊酸显著相关，国标测定尿铅的方法是石墨炉原子吸收法[13] ( GFAAS) 。尿液中铅含量低，其中含量应不超过0.3 mgkg[14]，难以用火焰原子吸收光谱法直接测定 ，因此必须与一定的分离富集技术相结合，常用的分离富集铅的方法有液液萃取法[15]、固相萃取法[16]、离子交换法[17]及共沉淀法[18]。 1.3浊点萃取的简介cloud point extraction）是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术，他不使用挥发性有机溶剂且不影响环境[19]。它以表面活性剂胶束水溶液的溶剂性和浊点现象为基础，通过改变试验参数(络合剂浓度、用量、PH值、温度等)引发相的分离，将舒水性和亲水性的物质分离，具有经济、高效、简便、安全等优点，现已被广泛应用与生命科学及环境科学的研究中[20]。 浊点萃取（cloud point extraction，CPE）技术是通过改变温度、离子强度等实验条件使表面活性剂产生浊点现象，将数十或数百毫升试样中的舒水性的微量或痕量成分转移到数百微升的表面活性