气相色谱期间核修改稿.docVIP

1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于SP3420A气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质 4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：μg/mL， 4.2 甲基对硫磷-无水乙醇溶液，0.0μg/mL。 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 SP3420A气相色谱使用说明书。 6 核查条件 各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表 检测器 检定条件 FPD FID 柱箱温度（℃） 210 160(液体) 50（气体） 汽化室温度（℃） 230 230（液体） 120（气体） 检测器温度（℃） 250 230（液体） 120（气体） 所用标准物质 苯-甲苯 苯-甲苯 注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(FPD用甲基对硫磷-无水乙醇溶液，FID用苯-甲苯标准溶液)。进样1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： 计算公式： RSD= 式中： RSD ------------ 相对标准偏差(%) n ------------ 测量次数 ------------- 第i次测量的峰面积 ------------- n次进样的峰面积的算术平均值 I ------------- 进样序号 7.4 FID检测器检测限 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(FID用苯-甲苯标准溶液)。进样1μL，连续进样6次，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。 计算公式： 式中：D——检测限（g/s）； N——基线噪音（A）； W——标准物质的进样量(g)； A——标准物质峰面积算术平均值； FC——校正后的载气流速(mL/min)。 7.5 FPD检测器 按照JJG 700-1999规定的鉴定条件，将仪器各参数调整至最佳状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10 μg/ml的甲基对硫磷-无水乙醇溶液。进样1μl-2μl,连续进样6次，记录其峰面积。 计算公式： 式中： DFPD-----------FPD对磷的检测限（g/s） N---------------基线噪音（mV） A---------------磷峰面积的算术平均值(mV.s) W---------------甲基对硫磷的进样量(g) np--------------磷元素的转换系数，其值为0.118 8 评定 气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。 表1 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器 技术指标 FPD FID 基线噪音 ≤5.0×10-12A ≤1.0×10-12A 基线漂移（30min） ≤1.0×10-12A ≤1.0×10-11A 灵敏度 — — 检测限 ≤5.0×10-10g/s(硫) ≤1.0×10-10g/s（磷） ≤5.0×10-10g/s 定量重复性 3% 3% 衰减器误差 1% 1% 9 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔三个月核查一次。在此期间当条件改变或对测量结果有怀疑时，应随时进行核查。 10 相关记录 气相色谱仪期间核查记录 编制： 审核： 批准：