分光光度法测定工业废水中的铝.docVIP

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分光光度法测定工业废水中的铝.doc

分光光度法测定工业废水中的铝   摘要:天然水中的铝含量变化幅度较大,一般为每升几毫克到零点几毫克范围。工业废水,如铝材加工业、造纸、木材加工、纺织等工业排放的废水中都含有较高的铝,当铝含量达到一定浓度时,水生生物和水体自静能力就会受到抑制。本文就分光光度测定工业废水中铝含量的实验进行了探讨,对实验部分以及实验结果作了详细的研究分析,以期能为类似实验的进行提供参考。 关键词:分光光度法;工业废水;铝 随着我国现代工业建设步伐的加快,工业废弃物排放量日益增加。虽然铝的毒性不大,但过量摄入后,会干扰人体磷的代谢,对胃蛋白酶的活性产生抑制作用,且对中枢神经有不良影响。并且当工业废水中铝含量达到一定浓度时,若将这些废水排入水体,会抑制水生生物的繁殖,影响水体的自净能力。因此,对工业废水中铝含量的测定还是有必要的。在目前的工业生产中,多采用分光光度法测定工业废水中铝的含量。本文就分光光度测定工业废水中铝含量的实验进行了探讨,以期能为类似实验更好的进行提供参考。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 仪器:岛津UV2401紫外可见分光光度计,日本岛津公司;AE100电子分析天平,梅特勒上海分公司。 试剂:铝标准储备液(100mg/L);铬天青S、乳化剂OP、溴代十六烷基吡啶、无水乙二胺、盐酸、氨水、硝酸、对硝基酚、抗坏血酸、巯基乙醇酸、30%过氧化氢,上述试剂均为分析纯。 1.2 实验方法 本实验所用试剂溶液均按《生活饮用水标准检验方法》(GB5750—2006)中规定的方法配制,实验方法采用该标准中推荐的方法。测定过程如下:取水样25mL于50mL比色管中,加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。加3.0mL铬天青S溶液,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液、2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液、3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液,加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min后,用分光光度计于620nm波长处进行测定。 1.3 影响因素与优化 1.3.1 样品色度 印染废水一般都有较深的颜色,会对测定结果的准确度产生直接影响,必须进行样品的前处理。传统的样品前处理方法有湿法消解、灰化法、压力消解罐消解法,对比实验结果表明,采用浓硝酸-过氧化氢湿消化法对印染废水进行前处理可消除色度的干扰。过程如下:取适量分析样品于蒸发皿中,加入3.0mL浓硝酸和1.0mL30%过氧化氢溶液,将其置于电热板上加热蒸发至溶液呈无色澄清或微黄色为止,冷却后定容至容量瓶中,待测。 1.3.2 波长 波长的选择对分光光度法的灵敏度、准确度和选择性有较大影响。于实验室配制质量浓度为0.20mg/L的铝标准溶液,按1.2所述的方法经显色后做波长扫描,以求得最佳吸收波长,结果见图1。 由图1可知,在615~625nm波长范围内均可获得满意的吸光度值,最大吸收波长与标准方法一致。 1.3.3 显色时间 于实验室配制质量浓度为0.20mg/L的铝标准溶液,按1.2所述的方法进行操作,显色后在620nm波长处每隔10min测定一次吸光度,考察显色时间对测定结果的影响,结果见图2。 由图2可知,最佳的显色时间是在加入显色剂后20~40min,此时吸光度值最稳定,考虑到测定过程中比色皿换样的时间,将标准方法中的放置30min减少至放置25min,可使测定结果不会因超时而受到影响。 1.3.4 pH 于实验室配制质量浓度为0.20mg/L的铝标准溶液,用乙二胺-盐酸缓冲液调节pH分别为6.0、6.2、6.4、6.6、6.8、7.0、7.2、7.4、7.6,其余操作同1.2,考察pH对测定结果的影响,结果见图3。 由图3可知,pH的变化对测定结果有很大影响,当pH控制在6.6~7.0时,显色最稳定且吸光度值最高,与标准方法一致。 1.3.5 干扰物 由于印染废水均不同程度地含有一定量的金属元素,除铝外,铁、锰、铜、锌等含量也较高,对某印染废水的监测结果显示,铁为1.2mg/L,锰为0.4mg/L,铜为1.5mg/L,锌为0.8mg/L。铬天青S可与多种金属发生络合显色,其中铁、锰、铜、锌等均会对铝的测定产生正干扰,使测定结果偏高。于实验室配制铁、锰、铜、锌的标准溶液,使其质量浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L,按1.2的方法进行测定,考察干扰元素对测定结果的影响,结果见图4。 由图4可知,干扰元素浓度越大,对测定结果的影响越大,其中铁的干扰最为明显,其次为锰、锌、铜。由于废水中锌和铜的含量水平对铝测定结果的影响很小,可忽略不计;铁和锰的干扰应加掩蔽剂消除。在显色前加入2mL100g/L的抗坏血酸,可消除40μg锰的干扰;加入4mL10g/L的巯基乙醇酸,可消除50μg铁的干扰。 综上,按实验结果,将1.2中的部分测定过程进行优化,即显色后

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