行业标准《羧乙基锗倍半氧化物(Ge.docVIP

Q前 言 本标准由全国有色金属标准化技术委员会 TC 243 归口并负责解释； 本标准主要起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司； 本标准参加起草单位： ； 本标准主要起草人：×××、×××。 羧乙基锗倍半氧化物 Ge-132 化学分析方法 第2部分：羧乙基锗倍半氧化物含锗量的测定 碘酸钾滴定法 范围 本标准规定了羧乙基锗倍半氧化物 Ge-132 含量的测定方法。 本标准适用于羧乙基锗倍半氧化物 Ge-132 含量的测定。规范性引用文件 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696：1987）YS/T ×××.1-×××× 羧乙基锗倍半氧化物 Ge-132 化学分析方法 第1部分：二氧化锗含量的测定 苯芴酮分光光度法 方法提要 将试料经高效消解罐在200℃充分氧化消解后，使有机锗中的Ge Ⅱ 氧化分解成Ge Ⅳ ，然后赶净硝酸后在3mol/L磷酸及4.5mol/L盐酸中，以次亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂，在20℃，用碘酸钾标准溶液滴定。试剂 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水为按GB/T 6682的规定制备。 （ρ g/mL） 次亚磷酸钠。 高锰酸钾。 盐酸（ρ g/mL）。 盐酸（1+）。 磷酸（3+1）。 碳酸氢钠饱和溶液。 淀粉溶液（1 %）。 碘酸钾标准溶液 称取预先在130 ℃下烘干至恒重的基准KIO3 2.9478 g于400 mL烧杯中，加入碘化钾40 g、无水碳酸钠1.0 g，水200 mL，搅拌至完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24 h，此溶液对锗的滴定度为0.003000 g.mL-1。 试料 样品经制备后过0.mm（20目）筛孔，并于105 ℃ 烘干至恒重，测定其水分含量。 分析步骤 总锗的测定 称取试料于，置于中00 ℃，恒温1 h后，取出冷却至。 将0 mL的锥形瓶中，水洗净。 补加水使体积为mL左右低温加热加入0 mL磷酸（4.），0 mL盐酸（4.5），~5g次亚磷酸钠（4.2）摇匀后，盖上盖氏漏斗，往漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液（4.7），加热至沸，保持1min取下，冷却至20℃。揭去盖氏漏斗，立即加入5 mL淀粉溶液（4.），用碘酸钾标准溶液（4.）滴定至蓝色15 s不褪为终点。 分析结果的计算 锗量计算 按式（）计算锗的： T╳ V—V0 Ge（％） ╳ 100 　m 式中：T—碘酸钾标准溶液对锗的滴定度，g.mL-1； V—滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL； V0—空白试验时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL； m—量，g。 羧乙基锗倍半氧化物计算 羧乙基锗倍半氧化物（%） 总锗（%）（%）。YS/T ×××.1-××××进行测定。 测量次数 ，取其平均值。 空白试验 。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）, 超过重复性限（r）的情况应不超过5%，重复性限（r）按表数据采用线性内标法求得。 表 重复性限 锗的质量分数/% 重复性限（r）/% 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于。 GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× 4 5 YS/T×××.2- ×××× YS/T×××.2- ×××× II 3 4 3 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 ICS 77.040 H 17 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 羧乙基锗倍半氧化物 Ge-132 化学分析方法 第2部分：羧乙基锗倍半氧化物含量的测定 碘酸钾滴定法 Chemical analysis methods for carboxyethl-germanium sesquioxide（Ge-132）Part2: Determination of Carboxyethl-germanium sesquioxide（Ge-132） （讨论稿 2013年4月） YS/T×××.2- ×××× 中华人民共和国有色金属行业标准 YS