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- 2017-03-03 发布于北京
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应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒.doc
应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒 摘 要:硒是一种具有蓄积作用的有毒有害元素,列为饮用水中重要的监测项目。本文应用原子荧光光谱法探讨仪器参数、标准样品的稀释倍数、消解过程及还原剂的配制等因素对测定标准样品硒的影响,总结出在饮用水中测定硒过程中最佳条件。 关键词:氢化物发生;原子荧光光谱法;消解;硒 一、实验部分 1.原理 在盐酸介质中,以硼氢化钾(KBH4)为还原剂,将硒还原成硒化氢(SeH4),由载气氩气将其带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与硒的含量成正比。与标准系列比较定量。反应如下: KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H(2+n)H+Em++KH4+H2↑ 2.仪器及试剂 AFS-230双道原子荧光光度计(北京海光公司); 硒特制空心阴极灯; 硒标准溶液(100mg/L):国家标准物质研究中心购买; 还原剂:2%硼氢化钾-0.4%氢氧化钾溶液; 载流液:3mol/L盐酸溶液;载气:高纯氩, 纯度 99.99%; 其中实验用水为超纯水,所用试剂硝酸、高氯酸、氢氧化钾、盐酸等均为优级纯,使用试剂均现用现配;分析玻璃仪器提前用15%~20%硝酸浸泡24h纯水冲洗干净。 2.分析步骤 (1)配制硒标准曲线 准确吸取1mL硒标准液,加入5mL的5%盐酸,用纯
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