原子吸收法2题库.ppt

第二节 原子吸收光谱仪及主要部件 光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示。 一、构造 仪器结构的特点： （1）采用锐线光源，并进行调制。 (2) 使用原子化进样器。 (3) 分光系统在火焰与检测器之间。 提供待测元素的特征光谱，获得较高的灵敏度和准确度。 二、光源 1.作用 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线； 辐射光强度大，稳定性好。 2.光源应满足如下要求： 3.空心阴极灯 由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形，由待测元素的高纯金属和合金直接制成，贵重金属以其箔衬在阴极内壁。阳极为钨棒，上面装有钛丝或钽片作为吸气剂。光窗材料根据所发射的共振线波长而定，在可见波段用硬质玻璃，在紫外波段用石英玻璃。 充入压强约为267 ~ 1333 Pa的少量氖或氩等惰性气体，其作用是 载带电流、使阴极产生溅射及激发原子发射特征的锐线光谱。 由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管 空心阴极灯的原理 辉光放电 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）用不同待测元素作阴极材料，每测一种元素需更换相应的灯。 三、原子化系统 作用：将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化方法： 雾化室 燃烧器 雾化器 1、火焰原子化装置 利用化学火焰使物质分解并原子化的方法。 将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。 （1）雾化器 生成的雾滴粒度和试液的吸入率，影响测定的精密度和化学干扰的大小。 作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。 吸入的试样溶液被高速气流分散，并冲击在撞击球上，将溶液试样雾化，形成微米级直径的气溶胶。 （2）雾化室（混合室） ①使气溶胶的雾粒均匀，并与燃气和助燃气混合均匀后进入燃烧器。 ②部分蒸发溶剂 ③较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠沿壁从废液管流出。 雾化室 火焰法主要缺点：雾化效率低，5~15%。 产生火焰，使气溶胶蒸发并原子化。 试液的细雾滴进入燃烧器，在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后，产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。 （3）燃烧器 通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。 燃烧器：单缝燃烧器、三缝燃烧器。 单缝燃烧器产生的火焰较窄，使部分光束在火焰周围通过而未能被吸收，从而使测量灵敏度降低。 采用三缝燃烧器，由于缝宽较大，产生的原子蒸气能将光源发出的光束完全包围，外侧缝隙还可以起到屏蔽火焰作用，并避免来自大气的污染物。因此，三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定。燃烧器多为不不锈钢制造。燃烧器的高度应能上下调节，以便选取适宜的火焰部位测量。为了改变吸收光程，扩大测量浓度范围，燃烧器可旋转一定角度。 （4）火焰 保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； 火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； 火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气-乙炔，最高温度2600K能测35种元素。 火焰温度的选择： 火焰类型 2.石墨炉原子化装置 （1）结构 （2）工作原理 试样从石墨管上侧小孔进入。 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 电源产生高温，使试样原子化。 原子化器通电后其温度最高达到近3000℃，可使被测样品迅速原子化并保留在原子化器中产生极大的光谱吸收，从而大大提高了灵敏度。 （3）原子化过程 干燥：蒸发除去溶剂或样品中挥发性较大的组分。 灰化：在不损失被测元素的前提下，将沸点较高的基体蒸发除去，或是对脂肪和油等基体物质进行热解。 原子化：施加大功率于石墨炉上，使待测残渣受到突然的功率脉冲，从而原子化。 净化：用较高温度除去残留在管内的残渣。 （4）优缺点比较 优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。 缺点：精密度差，基体效应、化学干扰多。测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 四、单色器 1. 检测器--将单色器分出的光信号转变成电信号。 光电倍增管 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器--将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3