红外光谱和热重分析实验报告.docVIP

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 1．实验条件及试剂 （1）实验条件 采用KBr压片法，取1.0 mg试样与200 mg纯KBr在红外灯照射下研细混匀，2μm以下，置于模具中在4×108 Pa下抽真空冷压成薄片，其分辨率为4 cm-1，扫描次数为20次，扫描范围为400-4000 cm-1。 氧化硅纳米微球（AR）；KBr（光谱纯） 实验仪器 美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪 HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具 磁性样品架 红外灯干燥器 玛瑙研钵 镊子 3．实验图谱 4．实验结果分析 具体氧化硅纳米微球样品的红外谱图见上图，以下是对谱图的分析： 从红外图谱可以看到，463cm-1附近有一窄而尖锐的峰，为Si-O-Si弯曲振动；807cm-1附近有一峰，为Si-O-Si伸缩振动；1087cm-1附近有一峰强大而尖锐的峰，为环状四聚体Si-O的对称伸缩振动；1639cm-1附近为SiO2吸附水后形成的氢键；3450cm-1附近有一较宽的吸收峰，为表面Si-OH的振动吸收峰。由此证明反应生成的是SiO2。氧化硅纳米微球样品经过550℃焙烧处理，观察不到任何有机吸收峰，表明550℃焙烧处理可以将有机模板剂完全脱除。 实验感想 对于这次的仪器操作，让我更加加深了对红外光谱仪的认识，虽然还是不能做到非常熟练的掌握压片技术，但是在师兄师姐的指导下也独自